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分析测试方法标准验证操作手册

一、总则

1.1目的与意义

分析测试方法标准（以下简称“标准方法”）是开展检验检测活动、保证数据质量的技术依据。方法验证是确保标准方法在特定实验室条件下能够被准确、可靠执行，并满足预期使用要求的关键环节。本手册旨在规范标准方法验证的操作流程，明确各环节技术要求，确保验证结果的科学性与有效性，为实验室选择和应用标准方法提供技术支持。

1.2适用范围

本手册适用于实验室在首次采用、使用过程中条件发生重大变化或对标准方法进行确认时所开展的验证活动。涵盖化学分析、仪器分析等领域的各类标准方法，包括但不限于国家标准、行业标准、地方标准及国际标准。

1.3术语和定义

方法验证：通过试验，证明特定分析方法在给定实验室条件下，能够达到预期的性能指标，满足样品分析要求的过程。

准确度：测量结果与被测量真值之间的一致程度。

精密度：在规定条件下，对同一或类似被测对象重复测量所得示值或测得值间的一致程度。

检出限：由特定分析步骤能够合理地检测出的最小分析物量。

定量限：样品中被测组分能被定量测定的最低量，其结果应具有一定的准确度和精密度。

线性范围：在规定条件下，被测物的浓度（或量）与仪器响应信号（或其他指示量）呈线性关系的范围。

选择性：在其他组分（特别是干扰组分）存在的情况下，分析方法对被测组分准确、专属测定的能力。

稳健性/耐用性：分析方法在参数微小变化时，其结果不受影响的能力。

二、验证前准备与要求

2.1人员要求

参与方法验证的人员应具备相应的专业知识和操作技能，熟悉所验证标准方法的原理、操作步骤及关键控制点。实验室应确保相关人员经过必要的培训和考核，具备独立完成验证工作的能力。

2.2仪器设备与试剂耗材

2.2.1仪器设备

应按照标准方法的规定配备所需的全部仪器设备。仪器设备的性能指标应满足方法要求，并在检定或校准有效期内。使用前需对仪器进行检查和必要的维护保养，确保其处于正常工作状态。关键仪器设备应记录其型号、编号、操作条件等信息。

2.2.2试剂与耗材

所用试剂的纯度、规格应符合标准方法及实验要求。优先选用有证标准物质或公认的优质试剂。溶剂应具有足够的纯度，避免引入干扰。实验用水的级别应满足方法规定。所有试剂和耗材均应有清晰的标识，包括名称、规格、批号、生产厂家、有效期及储存条件等。

2.3实验环境

实验室环境条件（如温度、湿度、气压、洁净度、光照、通风等）应符合标准方法及仪器设备使用要求。对环境条件敏感的实验，应进行监控和记录。

2.4标准方法的理解与确认

验证人员应仔细研读标准方法文本，全面理解方法原理、操作流程、试剂配制、仪器参数设置、结果计算及不确定度评估等内容。如有疑问，应及时查阅相关资料或咨询方法制定方。必要时，可进行预实验以熟悉操作，确认方法的可行性。

三、验证参数与技术要求

根据标准方法的特性、复杂程度、应用领域及样品基质的不同，需选择合适的验证参数。通常包括以下核心参数，实验室可根据实际需求增删。

3.1准确度

准确度是衡量方法测量结果与真值接近程度的指标。

3.1.1验证方法

可采用以下一种或多种方式：

使用标准物质/标准样品：测定有证标准物质（CRM）或已知准确浓度的标准样品，计算测定值与标准值的偏差或回收率。

加标回收率：在实际样品基质中加入已知量的被测组分标准溶液，进行前处理和测定，计算加标回收率。加标水平应考虑样品中待测物的实际浓度水平，通常选择低、中、高三个水平，每个水平至少进行三次平行实验。

与标准方法比对：采用被验证方法与已确认的、准确度更高的标准方法（如仲裁法）对同一系列样品进行测定，比较两种方法的结果差异。

3.1.2技术要求

回收率一般应在80%-120%之间（具体范围可根据方法特性和行业要求调整）。对于痕量分析或复杂基质样品，可适当放宽范围，但需有合理说明。测定标准物质的结果应在其不确定度范围内。

3.2精密度

精密度反映方法在重复测定条件下的稳定性和重现性。

3.2.1验证方法

重复性：在相同操作条件下（同一操作者、同一仪器、同一实验室、短期内），对同一份均匀样品（或浓度水平的标准溶液/加标样品）进行至少6次平行测定，计算相对标准偏差（RSD）。

中间精密度：考察不同操作者、不同仪器（如适用）或不同日期（时间间隔应足以体现条件变化）对精密度的影响。通常由两名操作者在不同日期，使用不同仪器（如方法允许且有条件）各进行不少于3次平行测定，合并数据后计算RSD，或评估不同条件下的变异。

3.2.2技术要求

重复性和中间精密度的RSD应符合标准方法规定或公认的行业标准。一般而言，浓度越高，RSD允许范围越小。

3.3检出限（LOD）与定量限（LOQ）

3.3.1验证方法

目视法：通过对一系列已知浓度的标准溶液进行测定，以能产生明显区别