重量法、光度法和滴定法测定耐火制品和原料中的硫.pdfVIP

重量法、光度法和滴定法测定耐火制品和原料中的硫

警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，熟知强酸强碱的理化性能，样品前处理

过程的高温、强酸强碱都属于危险源，工作人员须掌握其安全操作规程。本标准并未指出所有可能的安

全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件描述了耐火制品和原料中硫含量的化学分析方法。

本文件适用于耐火制品和原料中质量分数小于5%的硫含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T603—2023化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2023，ISO6353-1：

2008，NEQ）

GB/T4513.2不定形耐火材料第2部分：取样（GB/T4513.2—2017，ISO1927-2：2012，IDT）

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD）

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T10325定形耐火制品验收抽样检验规则（GB/T10325—2012，ISO5022：1979，NEQ）

GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管

GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶

GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管

GB/T17617耐火原料抽样检验规则（GB/T17617—2018，ISO8656-1：1988，NEQ）

GB/T18930耐火材料术语（GB/T18930—2020，ISO836：2001，MOD）

3术语和定义

GB/T18930界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

硫sulfur

硫耐火材料制品及原料中元素硫、硫化物、硫酸盐、亚硫酸盐等的总称。

4通则

4.1一般规定

4.1.1分析时，仅使用认可的分析纯或以上的试剂，GB/T6682规定的三级以上的蒸馏水或去离子水

或纯度相当的水。试剂应符合GB/T603中的要求。

4.1.2分析中将“恒重”规定为两次称量之差不大于0.2mg。

4.2测定次数

在重复性条件下测定2次。

4.3空白试验

在重复性条件下做空白试验。

4.4结果表述

4.4.1所得结果应按GB/T8170修约，当含量大于0.10%时，结果保留2位小数；当含量小于或等于

0.10%时结果保留2位有效数字；如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按合同要求的位数

修约。

4.4.2测试过程中的标准溶液标定结果，保留4位有效数字。

4.5分析结果的采用

当试样的2个有效分析值之差不大于表1所规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果；

否则，应按附录A的规定进行追加分析和数据处理。

4.6质量保证和控制

4.6.1工作曲线应定期（不超过3个月）用标准物质校准一次。若仪器维修或更换部件，应重新绘制

工作曲线，并用同类型标准物质校准。当标准物质的分析值与标准值之差大于表1所规定允许差的0.7

倍时，应重新绘制工作曲线。

4.6.2一般情况下，标准滴定溶液的浓度应每2个月重新标定一次；若2个月内温度变化超过10℃时，

应及时标定一次。重新标定后，应用标准物质进行验证，当标准物质的分析值与标准值之差不大于表1

所规定允许差的0.7倍时，则标定结果有效，否则无效。

4.6.3仲裁试验时，应随同试样分析同类型标准物质。当标准物质的分析值与标准值之差不大于表1

所规定允许差的0.7倍时，则试样分析值有效，否则无效。

表1分析值允许差

含量范围（质量分数）/%允许差（质量分数）/%

0.005～≤0.0150.003

＞0.015～≤0.0500.006