FR-WI-14-11-28 AKF-V6卡尔费休水分测定仪操作指引 A01.docVIP

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深圳XXX新材料股份有限公司

惠州市XXX实业有限公司

惠州市XX实业有限公司

文件编号：FR-WI-14-11-28

版本号：A/01

文件密级：秘密

文件名称

AKF-V6卡尔费休水分测定仪操作指引

页码：第PAGE1页共NUMPAGES\*Arabic2页

部门

总经办

采购部

技术科

生产及设备科

签名

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部门

计划及储运科

品质部

市场部

安全部

签名

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修改履历

版次

生效日期

修改说明

A/00

2024.08.22

新增文件资料

A/01

2025.06.26

版本升级

编写

审核

批准

签名

日期

1、目的：

规范AKF-V6卡尔费休水分测定仪的使用。

2、范围：

适用于惠州市飞世尔实业有限公司AKF-V6卡尔费休水分测定仪的操作指导。

3、职责：

品质部：负责使用AKF-V6卡尔费休水分测定仪对相关的原料及产品进行含水量测试，并做好相关记录；

技术科：负责对AKF-V6卡尔费休水分测定仪的操作进行指导；

生产及设备科：负责AKF-V6卡尔费休水分测定仪的维护保养。

4、仪器工作原理及外观图

4.1工作原理：当含碘和二氧化硫的卡尔费休试剂加入含有水的试剂或样品后，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶，直至全部水分反应完毕。

仪器外观图

5、仪器操作前准备：

①温湿度控制:温度:25±5℃；湿度≤60%RH；

②工作环境控制：清洁无尘，无强烈的振动和冲击，电源稳定，无电磁场干扰；

③试剂：卡尔费休试剂（浓度3%和1%）、甲醇、pH调节剂、助溶剂等。若样品在甲醇中溶解性比较差，需用甲醇和其他溶剂（指对样品溶解性良好的溶剂）混合溶解样品，其中

甲醇的含量要大于50%；若称取样品质量超过5g,需选择浓度为1%的卡尔费休试剂。

④辅助设备：电子分析天平（称量精度：≥0.1mg）、手套、口罩、注射器、微量进样针、取样器等。

⑤试样：固体样品颗粒需均一，避免结块，可溶于甲醇。

操作步骤：

6.1开机

开机前检查各管路、瓶盖及干燥管等部件是否连接好，试剂瓶和溶剂瓶中的卡尔费休试剂和无水甲醇是否充足。然后打开仪器后侧的电源开关（如下图1），仪器自检后输入操作员编号和密码（账号为数字1，密码888888，如下图2），按【立即登录】键进入操作主菜单（如下图3）。

图1图2

6.2吸溶剂

6.2.1点击【手动操作】选项（如下图3），点击【吸溶剂】，此时蠕动泵工作（如下图4），溶剂瓶中的甲醇会注入到反应杯中，反应杯中的甲醇液面以刚好浸过反应杯中的电极铂针及滴定头为宜，按【吸溶剂】键停止。

6.3吸液

点击【吸液】（如下图5），此时蠕动泵工作，仪器将卡氏试剂从试剂瓶吸入计量管内，直至再次点击【吸液】停止或者计量管活塞到达下限是自动停止；

图3图4

图5

6.3搅拌装置

在样品检测界面左下角，可调节搅拌速度(如下图6)，目的是确保反应杯内的液体能充分混匀，以液面形成漩涡状但又液体不溅起至内壁为宜，关闭搅拌控制对话框。

图6图7

6.4清洗滴定管

在【手动操作】界面点【清洗】，计量管内活塞会上下移动进行清洗。或者点击【手动操作】，点击【注液】，排出计量管内残留溶液，点击【吸液】、【回液】，重复三次（如下图8、图9）。该步骤的目的是去除计量管上方的空气并使计量管充满新鲜的卡尔费休试剂。（注意：此操仅适用于仪器未使用放置超过15天；若未使用放置低于15天，此步骤“6.4”可省略。）

图8图9

6.5空白滴定

在样品检测界面，点击【打空白】键，此时仪器开始预滴定（如下图10），计量管中的卡尔费休试剂会通过滴定头缓缓注入到反应杯中，去除掉反应杯内含有的水分