注射用甲磺酸酚妥拉明质量与检测方法.pdfVIP

注射用甲磺酸酚妥拉明

ZhusheyongJiahuangsuanFentuolaming

PhentolamineMesylateforInjection

本品为甲磺酸酚妥拉明加适量甘露醇制成的无菌冻干品。含甲磺酸酚妥拉明

（CHNO·CHOS)应为标示量的90.0％～110.0％。

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【性状】本品为白色至类白色的疏松块状物或粉末。

【鉴别】(1)取本品5瓶，用10ml水分别洗涤容器，合并洗液，摇匀，在搅拌下缓缓加

入三氯醋酸溶液（1→10）10ml，放置2小时，析出的沉淀用垂熔漏斗滤过，沉淀先用少量

三氯醋酸溶液（1→10）洗涤，再用10℃以下的冷水10ml分次洗涤后，置五氧化二磷干燥

器中减压干燥至恒重，得到三氯醋酸盐，依法测定（药典2005年版二部附录ⅥC），熔

点为136～141℃，熔融时同时分解。

(2)取本品约30mg，加水15ml溶解后，分成三份，一份中加入碘试液，一份中加碘化

钾试液，另一份中加苯酚试液，均产生沉淀分别产生棕沉淀，白色沉淀与

沉淀。

【检查】酸度取本品5瓶，每支加新沸过的放至室温的水1ml溶解后，合并，依法

测定（药典2005年版二部附录44页），pH值应为4.5～6.5。

含量均匀度以含量测定项下测得的每瓶含量计算，应符合规定（药典2005年版

二部附录ⅩE）。

有关物质取本品适量（约相当于甲磺酸酚妥拉明10mg），转移至置10ml量瓶中，

加流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，

加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下色谱条件，取对照溶液20μl

注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分的峰高为满量程的20％。分别再精密量取对

照溶液和供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的5

倍。供试品溶液的色谱图中杂质峰，各杂质峰面积之和大于对照溶液的主峰面积的

2倍（2.0％）（供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.02倍的峰可忽略不计）。

细菌内毒素检查取本品，用细菌内毒素检查用水溶解并稀释至每1ml含0.0125mg的

溶液，依法检查(附录ⅪE)，每1mg甲磺酸酚妥拉明中含内毒素的量应小于10EU。（待定）

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（药典2005年版二部附录IB）。

【含量测定】照高效液相色谱法（药典2005年版二部附录ⅤD）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为