药典二部头孢他啶质量检查方法研究.pdfVIP

头孢他啶

Toubaotading

Ceftazidime

书页号：药典2005年版二部—134

[修订]

【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末。

【检查】无菌取本品，加适量无菌碳酸钠溶液（1→100）溶解后，制成每1ml中含

供试品30mg的供试液，经薄膜过滤法处理，用0.1％无菌蛋白胨水分次冲洗（每膜不少于

400ml），以大肠埃希菌[CMCC(B)44102]为阳性对照菌，依法检查（附录ⅪH），应符合规定。

[增订]

【检查】有关物质取本品，精密称定，用流动相A溶解并稀释成每1ml约含头孢他

啶1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相A

稀释至刻度，作为对照溶液。照高效液相色谱法测定（附录ⅤD）测定，用十八烷基硅烷键

合硅胶为填充剂；流动相A为乙腈-磷酸盐缓冲溶液（取22.6g磷酸二氢铵加水溶解并稀

释至1000ml，用10%的磷酸溶液调节pH值至3.9）（7：93）；流动相B为乙腈-磷酸盐

缓冲溶液（取磷酸二氢铵22.6g加水溶解并稀释至1000ml，用10%的磷酸溶液调节pH值

至3.9）（14：86）；柱温：35℃；流速为每分钟1.0ml；检测波长为255nm。精密称取头

孢他啶对照品，加流动相制成每1ml约含1mg溶液，取该液于80℃水浴中放置1小时，

取出，放冷至室温。过滤，取续滤液作为系统适用性溶液，取该液10μl注入液相色谱仪，

按下表线性梯度洗脱。理论板数按头孢他啶峰计算不低于3000，头孢他啶与相邻杂质峰间

的分离度应不小于1.5。取对照溶液10µl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分

色谱峰的峰高约为满量程的20％～25％。精密量取供试品溶液和对照溶液各10µl，分别

注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液的色谱图中杂质峰，单个杂质峰面积大

于对照溶液主峰面积的一半（0.5%），各杂质峰面积的和大于对照溶液主峰面积的2倍

（2.0%）（供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的杂质峰面积可忽略不计）。供

试品溶液需在配制后4小时内进样。

表1梯度洗脱程序表

保留时间（min）流动相A（%）流动相B（%）

头孢他啶

Toubaotading

Ceftazidime

Bookpagenumber:Pharmacopoeia2005

EditionPart2—134

[Revised]

[Properties]Thisproductiswhiteoroff-whitecrystalline

powder.

[Inspection]Sterility:Takethisproduct,addanappropriateamountofsterilesodiumcarbonatesolution

(1→100)todissolveit,andmakeatestsolutioncontaining30mgofthetestproductper1ml.Treatitwith

membranefiltration,rinseitwith0.1%sterilepeptonewater(notsthan400