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湿法纺丝工艺流程

CATALOGUE

目录

01

原料准备与处理

02

纺丝原液制备

03

纺丝成型阶段

04

后处理工艺流程

05

质量检测与控制

06

产品应用与优化

01

原料准备与处理

分子量分布控制

聚合物需具备适宜的分子量及窄分布特性,以确保纺丝原液的均匀性和可纺性,通常选用分子量在5万-50万范围内的聚合物,分布指数(PDI)控制在1.5以下。

化学稳定性要求

聚合物需在溶剂中保持稳定,避免降解或交联反应,例如纤维素类聚合物需避免强酸或氧化环境,而聚丙烯腈(PAN)则需耐碱性溶剂体系。

官能团兼容性

聚合物链段需含有与溶剂相互作用的极性基团(如羟基、氰基),以促进溶解,例如聚乙烯醇(PVA)需选择水或二甲基亚砜(DMSO)作为溶剂。

聚合物选择与特性要求

溶剂体系配置原则

溶剂极性匹配

溶剂需与聚合物极性相匹配以实现高效溶解,例如二甲基乙酰胺(DMAc)适用于聚丙烯腈纺丝,而氢氧化钠/尿素水溶液适用于纤维素溶解。

环保与回收性

优先选择低毒性、易回收的溶剂体系,如离子液体或超临界二氧化碳,以减少环境污染并降低生产成本。

添加剂协同作用

需添加助溶剂(如氯化锂)或稳定剂(如抗氧化剂)以改善溶解性能,防止原液凝胶化或相分离。

温度梯度控制

采用低速(50-200rpm)均质搅拌与高速(500-1000rpm)剪切交替进行,确保原液无气泡且粘度均匀,粘度波动范围需小于±5%。

搅拌速率优化

脱泡处理工艺

溶解后需经真空脱泡(-0.095MPa,2-4小时)或离心脱泡(3000-5000rpm,30分钟),消除微气泡对纺丝稳定性的影响。

溶解过程需分段控温,如纤维素在-5℃预溶后升温至25℃完成溶解,避免局部过热导致分子链断裂。

溶解参数控制要点

02

纺丝原液制备

精密过滤技术应用

多层梯度过滤系统

杂质溯源分析

在线反冲洗设计

采用不锈钢烧结滤芯与高分子膜组合过滤,逐级拦截5μm以上颗粒物,确保原液纯度满足纺丝要求,避免喷丝孔堵塞。过滤精度需达到NAS1638Class6标准,压差控制在0.3MPa以内。

集成压力传感器与PLC控制系统,当滤器压差超过阈值时自动触发反向脉冲清洗,延长滤芯寿命至2000小时以上,减少停机更换频率。

通过ICP-MS检测滤渣成分,针对性优化前道溶解工艺参数(如调整溶解温度或搅拌速率),从源头降低金属离子或凝胶颗粒生成风险。

采用-0.095MPa高真空环境配合螺旋流道设计,使原液形成薄膜状态,气泡脱除效率提升至99.8%。脱泡时间需严格控制在45-60分钟,避免过度处理导致溶剂挥发。

脱泡工艺关键步骤

多级真空动态脱泡

在输送管道中安装20kHz超声换能器,利用空化效应破碎微米级气泡,尤其适用于高黏度壳聚糖原液(黏度>5000cP)。

超声波辅助消泡

脱泡后向储罐充入氮气覆盖层,防止空气再溶入,氧含量需监测并维持在10ppm以下,保障原液化学稳定性。

惰性气体保护系统

原液粘度稳定控制

恒温循环控制系统

通过夹套式管道与PID温控模块,将原液温度波动范围压缩至±0.5℃(设定值80℃),黏度偏差控制在±3%以内。温度传感器需每6个月进行ASTME77标准校准。

在线流变仪监测

采用旋转式黏度计实时反馈数据,当检测到黏度超出工艺窗口(如Lyocell原液目标值1200±50cP)时,自动调节溶剂补充量或启动均质化搅拌。

添加剂精准调配

针对不同聚合物特性添加稳定剂(如Lyocell用0.1%没食子酸丙酯),通过静态混合器实现快速分散,抑制原液降解导致的黏度上升,储存期可延长至72小时。

03

纺丝成型阶段

喷丝板结构设计规范

孔径与孔型优化

喷丝板孔径通常控制在50-150微米,需根据纤维细度要求选择圆形、异形或多孔结构,异形孔可改善纤维截面形状及力学性能。孔道长度与直径比(L/D)需保持在1-3范围内,以减少原液流动湍流并保证纺丝稳定性。

03

02

01

材料耐腐蚀性

喷丝板材质需选用高硬度耐腐蚀合金(如钽、铂铑合金),避免凝固浴化学物质侵蚀,同时表面需经抛光处理至Ra≤0.1μm,降低原液残留风险。

孔排列密度设计

采用蜂窝状或环形对称排列,密度需与纺丝原液粘度匹配,高粘度原液需降低孔密度(如200-400孔/板)以防止挤出压力过高导致断丝。

溶剂-非溶剂体系配比

凝固浴通常由溶剂(如DMAC、DMSO)与非溶剂(水、乙醇)组成,配比需根据聚合物溶解度调整(例如PAN纤维采用60%DMAC/40%水),浓度偏差需控制在±2%以内以保证纤维结构均匀性。

温度梯度调控

浴温设定在20-50℃区间,温度波动需≤±1℃。低温(如25℃)利于缓慢相分离形成致密皮层,高温(如40℃)可加速扩散但易导致纤维截面畸变。

动态循环与过滤

凝固浴需配备在线过滤系统(5-

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