水泥厂化验室控制组作业指导书—三氧化硫的测定（树脂交换法）.docVIP

三氧化硫的测定（树脂交换法）

1、方法提要：

试样中的Ca-SO4与阳离子交换树脂在溶液中进行离子交换，树脂中的H+被交换出来进入溶液中，用氢氧化钠标准溶液滴定即可得出试样中三氧化硫的含量。

2、分析步骤

准确称取试样0.5g，置于150ml烧杯中（预先放入5g阳离子交换树脂和一根电磁搅拌棒），然后加40ml沸水，立即置于磁力搅拌器上搅拌5分钟，取下以快速定量滤纸过滤，用沸水洗涤树脂及残渣2—3次（溶液总体积在70ml左右），保存滤纸上的树脂以备再生。

滤液收集于150ml烧杯中（预先放入2g阳离子交换树脂和一根电磁搅拌棒），将烧杯再置于电磁搅拌器上搅拌2分钟，再次过滤，并洗涤2—3次，将滤液收集于250ml烧杯中，保存树脂以备再生。

向收集滤液的烧杯中加入5—6滴酚酞指示剂（10g/l），以0.05mol/l的NaOH标准滴定溶液滴定至溶液出现微红色（30秒不消失）。

3、结果表示：

三氧化硫的百分含量按下式计算：

TSO3×V

SO3= ×100

m

式中：TSO3------每毫升NaOH标准溶液相当于三氧化硫的克数（g/ml）

V-------滴定消耗NaOH标准溶液的毫升数（ml）

m-------试样质量（g）

f-CaO的测定

甘油酒精法：

1、方法提要

熟料与甘油混合后，熟料中的游离钙与甘油化合（MgO不与甘油发生反应），生成弱酸性的甘油酸钙，并溶于溶液中，酚酞指示剂使溶液呈红色，用苯甲酸无水乙醇溶液滴定生成的甘油酸钙至溶液退色，由苯甲酸消耗量可求出游离钙的含量。

2、分析步骤

准确称取试样0.5g，置于150ml洁净干燥锥形瓶中，加15ml无水甘油无水乙醇溶液，摇动使试样分散均匀，装上循环冷凝器，放在有石棉网的低温电炉上加热到微沸，并保持10分钟，然后取下立即用0.10mol/l的苯甲酸无水乙醇溶液滴定至红色消失，再装上循环冷凝器，重复上述操作，至加热10分钟后不再出现红色为止。

3、结果表示

f-CaO的百分含量按下式计算：

TCaO×V

f-CaO= ×100%

m

式中:TCaO-----每毫升苯甲酸无水乙醇溶液相当于f-CaO的克数（g/ml）

V------滴定时消耗苯甲酸无水乙醇溶液的总毫升数（ml）

m---试样的质量(g)

乙醇-乙二醇法

准确称取0.5克试样置于干燥的三角烧瓶中。加入15～20ml乙二醇－乙醇溶液，摇动烧瓶使试样分散开，放入一搅拌子，装上小型冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上。用冷凝管夹将冷凝管夹牢，接通电源，以较低速度搅拌溶液，电压在160～200Ｖ。待溶液沸腾（冒气泡）后，将速度增大，并把电压降至50～100Ｖ，再将时间定在3分钟。当听到报警时，取下烧瓶，用无水乙醇洗一圈，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失。准确读取苯甲酸无水乙醇标准溶液的用量。计算公式：

TCaO×V

FCaO％＝×100%

G×1000

式中：ＴCaO----苯甲酸酒精溶液对氧化钙的滴定度（毫克/毫升）

Ｖ----滴定时消耗标苯甲酸酒精溶液的总体积（毫升）;

Ｇ----试样重量（克）

熟料立升重的测定

1、方法提要

熟料立升重的高低是评定熟料质量和窑内烧成温度（主要是烧成带温度）的参考依据之一，通过测定粒径在5mm—7mm的熟料颗粒的每升重量可对窑况作出评定。

2、操作步骤

将7mm筛放在5mm筛之上，打开取样口闸板，取出熟料，然后将闸板关闭，筛动7mm筛中的熟料，使小于7mm熟料通过筛孔漏入5mm筛内，将大于7mm的熟料倒掉，再筛动5mm的筛子，直至每分钟通过5mm筛子的熟料不超过50g为止，将留于5mm筛子之上的熟料倒入升重筒内，用铁尺将高出升重筒口的熟料刮掉，使其与升重筒面水平，然后称重。

3、结果表示

熟料立升重按下式计算：

立升重=（总重-皮重）×2（g/l）

水泥细度测定

1负压筛析法

1.1试验前先把负压筛放在筛座上，盖上盖，接通电源，检查控制系统、调节负压在4000～6000Pa以内，筛析时间定在2min，筛子要清刷干净，筛网与喷气嘴距离要适当，天平在要求精度范围之内。

1.2称取样品，每个样品25克，准确至0.01克。

1.3筛析过程中发现筛盖上沾有水泥粉时，可以轻轻敲击筛盖。

1.4当工作负压小于4000Pa时，应清理吸尘器，使负压恢复正常。

1.5筛余物称量要精确至0.01克，立刻记录。

2水筛法

2.1筛析试验前，应检查水中无泥、砂，调整好水压及水筛架的位置，使其能正常运转，并控制喷头底面和筛网之间距离为35—75mm。

2.2称取试样精确至0