第8章 原子吸收光谱分析法1.pptVIP

第三节原子吸收光谱干扰及其抑制3.光谱通带内多于一条吸收线指在光谱通带范围有几条吸收线，而且都参与吸收。使测得的吸光度偏低。第58页，共84页，星期日，2025年，2月5日第三节原子吸收光谱干扰及其抑制来源：多谱线元素如Co、Ni、Fe等发射的多重谱线。消除干扰方法：（a）减小狭缝宽度；（b）选用其他分析线。第59页，共84页，星期日，2025年，2月5日第一节原子吸收光谱分析基本原理基态原子数(N0)与待测元素原子总数(N)的关系在一定温度下，处于热力学平衡时，激发态原子数Nj与基态原子数N0之比服从波尔兹曼分布定律：Nj/N0=Pj/P0e-(Ej-E0)/kT式中，P0，Pj分别为基态和激发态统计权重。对共振线（E0=0），有Nj/N0=Pj/P0e-Ej/Kt当T3000K时，Nj/N0都很小，不超过1%,故N0=N第26页，共84页，星期日，2025年，2月5日第一节原子吸收光谱分析基本原理若控制条件使进入火焰的试样保持一个恒定的比例，则A与溶液中待测元素的浓度成正比，即：A=K·c此即为原子吸收分光光度法定量基础。第27页，共84页，星期日，2025年，2月5日综合以上讨论：只要所研究的体系是一个温度不太高的局部热平衡体系、吸收介质均匀、入射光是严格的单色辐射且入射光与吸收线的中心频率一致，则峰值吸光度A与被测元素的浓度c有着确定的函数关系。第一节原子吸收光谱分析基本原理第28页，共84页，星期日，2025年，2月5日一、结构流程二、光源三、原子化系统四、单色器五、检测器第二节原子吸收光谱仪结构流程第29页，共84页，星期日，2025年，2月5日第二节原子吸收光谱仪结构流程一、结构流程数据处理和仪器控制火焰原子化器单色器光电倍增管空心阴极灯雾化器和雾化室空心阴极灯原子化器单色器检测器处理与控制第30页，共84页，星期日，2025年，2月5日二、光源(一)作用发射被测元素的特征共振辐射。光源应满足如下要求:（1）锐线光源；（2）辐射光强度大，背景辐射低，灵敏度高；（3）稳定性好。空心阴极灯、蒸气放电灯、高频无极放电灯。第二节原子吸收光谱仪结构流程第31页，共84页，星期日，2025年，2月5日1.构造：空心阴极:钨棒作成圆筒形筒内熔入被测元素;阳极:钨棒装有钛、锆,钽金属作成的阳极管内充气：氩或氖(二)空心阴极灯第二节原子吸收光谱仪结构流程第32页，共84页，星期日，2025年，2月5日2.工作原理第二节原子吸收光谱仪结构流程第33页，共84页，星期日，2025年，2月5日从空心阴极灯的工作原理可以看出，其结构中有两个关键的部分：A.阴极材料，被测元素的金属，叫元素灯；B.灯内充有低压惰性气体，其作用是:一方面被电离为正离子，才能引起阴极的溅射，一方面是传递能量，使被溅射出的原子激发，发射该元素的特征共振线。第二节原子吸收光谱仪结构流程第34页，共84页，星期日，2025年，2月5日三、原子化系统(一)作用提供能量使试样干燥、蒸发和原子化。气态、基态原子蒸气越多，测定的灵敏度、准确度越高。第二节原子吸收光谱仪结构流程第35页，共84页，星期日，2025年，2月5日(二)类型原子化系统类型火焰原子化系统非火焰原子化系统石墨炉原子化器氢化物原子化法冷原子化法第二节原子吸收光谱仪结构流程第36页，共84页，星期日，2025年，2月5日雾化器1.火焰原子化系统混合室燃烧器主要由：雾化器混合室燃烧器三部分组成。第二节原子吸收光谱仪结构流程第37页，共84页，星期日，2025年，2月5日(1).雾化器作用：使试液雾化成气溶胶，使气溶胶的雾粒更为细微、均匀。雾化效率：5％-15％第二节原子吸收光谱仪结构流程第38页，共84页，星期日，2025年，2月5日(2).混合室混合室的作用：A.除去大雾滴；B.使气溶胶与燃气、助燃气充分混合均匀后进入燃烧器以减小对火焰的扰动，降低噪声。第二节原子吸收光谱仪结构流程第39页，共84页，星期日，2025年，2月5日(3).燃烧器燃烧器的作用：