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仪器分析质谱试卷及答案

考试时间：______分钟总分：______分姓名：______

一、选择题（每小题2分，共20分。请将正确选项的字母填在题干后的括号内）

1.在质谱中，表示离子质量与其电荷数之比的是（）。

A.分子量B.质荷比C.同位素丰度D.分辨率

2.下列哪种电离方法属于硬电离技术，通常产生碎片离子，适用于结构解析？（）

A.电喷雾电离（ESI）B.基质辅助激光解吸电离（MALDI）C.电子轰击电离（EI）D.化学电离（CI）

3.在EI质谱图中，基峰（BasePeak）通常代表（）。

A.分子离子峰B.最丰度最高的碎片离子峰C.同位素离子峰D.质量数最大的离子峰

4.对于分子式为C4H10O的化合物，其分子离子M+在EI质谱中可能出现的质荷比是（）。

A.74B.88C.102D.116

5.能够使分子离子直接进入分析器的电离方式是（）。

A.EIB.CIC.ESID.FAB

6.在质谱中，分辨率是指（）。

A.谱图中峰的宽度B.峰面积的大小C.分辨开两个靠得很近的峰的能力D.灵敏度的高低

7.选择离子监测（SIM）模式主要基于质谱的哪个特点？（）

A.高灵敏度B.宽扫描范围C.选择性D.高分辨率

8.ESI通常适用于分析哪种类型的化合物？（）

A.热稳定性好、易挥发的低极性分子B.热稳定性差、极性强的分子或离子C.不溶于常用溶剂的分子D.碱性分子

9.在LC-MS/MS中，选择反应监测（SRM）模式需要预先设定哪些参数？（）

A.离子源温度和溶剂流速B.碰撞能量和两个监测的离子对（母离子和子离子）C.扫描速率和质量范围D.质谱仪分辨率和灵敏度

10.质谱定量分析中，常用的内标法要求（）。

A.样品和内标物性质完全相同B.内标物在样品中的浓度已知且稳定C.质谱图非常简单D.只需要测定样品的峰面积

二、填空题（每空1分，共15分。请将答案填在题干横线上）

1.质谱的灵敏度通常用__________和__________来衡量。

2.质谱仪主要由__________、__________和__________三部分组成。

3.碎片离子i通过R1裂分产生碎片离子i+1和i-1，这种裂分称为__________。

4.质谱图中，分子离子峰的相对丰度反映了分子中不同同位素组合的__________。

5.在EI质谱中，分子离子峰的M+和M+2峰的丰度比约为__________。

6.基质辅助激光解吸电离（MALDI）主要适用于分析__________和__________。

7.质谱图中的基峰（basepeak）的相对丰度定义为__________%。

8.质谱定量中，外标法定量需要制作__________，其横坐标为浓度，纵坐标为响应信号。

9.质谱仪的分辨率定义为能够分辨开质荷比分别为m/z和m/z+Δm的两个峰时，Δm与m/z之比，通常用R=__________表示。

10.在正离子化学电离（CI）中，常用甲烷（CH4）作为试剂气体，其电离产物CH5+的质荷比为__________。

三、名词解释（每小题2分，共10分。请将答案写在题干后的横线上）

1.质谱图

2.选择离子监测（SIM）

3.碎片离子

4.同位素离子

5.质荷比（m/z）

四、简答题（每小题6分，共30分。请将答案写在题干后的横线上或下方指定位置）

1.简述电子轰击电离（EI）的原理及其主要特点。

2.比较电喷雾电离（ESI）和基质辅助激光解吸电离（MALDI）的异同点。

3.简述质谱中分子离子峰（M+）的判断依据。

4.简述质谱中常见的一种碎片离子裂分方式（如β-裂分或α-裂分）的原理。

5.简述质谱定量分析方法中，内标法相较于外标法的优点。

五、计算题（共15分。请写出计算过程和答案）

已知某有机物的分子式为C7H8O，其分子离子峰M+的质荷比为112，分子离子峰的相对丰度为10%。该分子式可能存在两种异构体。请回答：

（1）计算该分子式C7H8O的两种可能异构体的摩尔质量。（4分）

（2）若用EI质谱对该化合物进行分析，预测其中可能出现的两个主要碎片离子峰的质荷比，并简单说明其裂分理由。（提示：可考虑苯环上的取代和α-裂分）。（11分）

六、谱图解析题（共10分。请将答案写在题干后的横线上或下方指定位置）

下图是一个未知化合物的EI质谱图（仅为示意，非真实谱图）