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化学实验正磷酸盐测定步骤

正磷酸盐的测定在水质监测、工业流程控制以及环境科学研究中占据着重要地位。准确测定水中或其他样品中的正磷酸盐含量，对于评估水体富营养化风险、监控污水处理效果以及确保工业用水质量等方面均具有关键意义。本文将详细介绍一种经典且广泛应用的正磷酸盐测定方法——钼酸铵分光光度法的实验步骤，旨在为相关实验操作人员提供一份专业、严谨且实用的操作指南。

一、实验原理

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，生成淡黄色的磷钼杂多酸。当加入还原剂（如抗坏血酸或氯化亚锡）后，该杂多酸被还原为深蓝色的磷钼蓝络合物。在一定浓度范围内，磷钼蓝络合物的颜色深度与正磷酸盐的浓度成正比。通过分光光度计在特定波长（通常为700纳米左右）下测定其吸光度，即可利用标准曲线法计算出样品中正磷酸盐的含量。

二、主要仪器与试剂

（一）主要仪器

1.分光光度计：配备适宜的比色皿（通常为1厘米或3厘米石英比色皿）。

2.具塞比色管：若干，容量视实验规模而定，通常为50毫升或25毫升。

3.移液管：多种规格，如1毫升、2毫升、5毫升、10毫升等，确保经过校准。

4.容量瓶：若干，用于配制标准溶液和稀释样品，常用规格有100毫升、250毫升、500毫升、1000毫升。

5.烧杯、玻璃棒、洗耳球等常规实验室玻璃器皿。

6.电子天平：精度至少为0.1毫克，用于称量标准品。

（二）主要试剂

1.实验用水：应采用无磷蒸馏水或去离子水，以避免引入干扰。

2.磷酸二氢钾（KH?PO?）：优级纯或分析纯，作为标准品。

3.钼酸铵[(NH?)?Mo?O??·4H?O]：分析纯。

4.抗坏血酸（C?H?O?）：分析纯，还原剂。

5.硫酸（H?SO?）：分析纯，用于调节酸度。

6.酒石酸锑钾（KSbOC?H?O?·1/2H?O）：分析纯，作为反应的催化剂，可提高显色速度和稳定性。

试剂配制要点：

*钼酸铵溶液：通常需与硫酸按一定比例混合，配制成酸性钼酸铵溶液。具体配制方法需参照标准方法或实验手册，注意溶解过程可能需要加热助溶，但温度不宜过高。

*抗坏血酸溶液：易氧化变质，建议现用现配，或冷藏保存并在短期内使用。

*混合显色剂：有时会将钼酸铵溶液、硫酸溶液及酒石酸锑钾溶液按特定比例预先混合，使用时与抗坏血酸溶液配合加入，以简化操作。

三、实验步骤

（一）标准溶液的配制

1.正磷酸盐标准储备液：准确称取在105℃～110℃烘干至恒重的磷酸二氢钾标准品适量，置于小烧杯中，用少量无磷水溶解后，定量转移至容量瓶中，用无磷水稀释至刻度，摇匀。此溶液中正磷酸盐的浓度通常较高，可根据需要计算确定。

2.正磷酸盐标准使用液：吸取一定体积的标准储备液，用无磷水逐级稀释，配制成浓度适宜的标准使用液（例如，每毫升含磷若干微克）。该溶液应现用现配或冷藏保存，避免长期放置导致浓度变化。

（二）样品预处理

1.水样采集与保存：对于水样，应使用清洁的玻璃瓶或塑料瓶采集。若不能立即测定，通常需加入硫酸酸化至pH值小于2，并在低温下保存，以抑制微生物活动对磷酸盐形态的影响。

2.样品过滤：若水样中含有悬浮物或藻类等颗粒物，应先通过0.45微米滤膜过滤，以去除浊度干扰。对于某些复杂基质的样品，可能还需要进行消解等前处理步骤，以将各种形态的磷转化为正磷酸盐，但本步骤主要针对可直接测定的正磷酸盐样品。

（三）标准曲线的绘制

1.取若干支洁净的具塞比色管，分别加入0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0毫升（或其他合适体积）的正磷酸盐标准使用液。

2.向各比色管中加入无磷水，使总体积约为25毫升（或根据比色管规格和方法要求确定）。

3.加入一定量的抗坏血酸溶液，摇匀，放置片刻（例如30秒）。

4.加入一定量的钼酸铵显色剂（或混合显色剂），立即混匀。

5.用水稀释至刻度，充分摇匀。

6.将比色管置于适宜温度（通常为室温，或按方法要求水浴加热）下显色一定时间（例如15分钟至30分钟），确保显色反应完全且稳定。

7.显色完成后，以空白溶液（即加入0毫升标准使用液的那支比色管）为参比，在分光光度计上，于选定的波长（如700纳米）处测定各标准溶液的吸光度。

8.以标准溶液中磷的含量（或浓度）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。要求标准曲线具有良好的线性关系，相关系数应符合方法要求。

（四）样品测定

1.吸取适量体积的经预处理后的样品溶液（若浓度过高，需进行适当稀释）于具塞比色管中。

2.以下操作步骤与绘制标准曲线时完全相同：加入无磷水、抗坏血酸溶液、钼酸铵显色剂，稀释至刻度，摇匀，显色。

3.同样以空白溶液为参比，测定样品溶液的吸光度。

4.空白实验：除不加入样品外，按照与样品测定完全相同的