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气相色谱的流动相为气体,样品仅在气态时才能被载气携带通过色谱柱。因此,从进样到检测完毕为止,都必须控温。同时,温度也是气相色谱分析的重要操作变数之一,它直接影响色谱柱的选择性,分离效率和检测器的灵敏度及稳定性。第30页，共62页，星期日，2025年，2月5日气化室的温度应使试样瞬时气化而又不分解。在一般情况下,气化室的温度比柱温高10—15度。第31页，共62页，星期日，2025年，2月5日(五）、检测器是一种将载气里被分离组份的量转变为易于测量的信号的装置。常采用微分型检测器。第32页，共62页，星期日，2025年，2月5日1浓度型检测器(如热导池、电子捕获检测器）测量的是载气中组份浓度的瞬时变化,即响应信号正比于载气中组份的浓度。第33页，共62页，星期日，2025年，2月5日2质量型检测器(如氢火焰离子化检测器)的响应值正比于单位时间内组份进入检测器的质量第34页，共62页，星期日，2025年，2月5日检测器的性能指标1灵敏度:即输入单位被测组份时所引起的输出信号变化: S=△R／△m 其中S为灵敏度,△R为被测组份改变△m单位时,相应的讯号。第35页，共62页，星期日，2025年，2月5日2检测限 是指检测器能确证反应物质存在的最低试样含量。 D=3RN/S其中D为检测限,S为灵敏度。由此式可以看出,要降低仪器的检测限,必须在提高仪器灵敏度S的同时,最大限度地控制噪音。第36页，共62页，星期日，2025年，2月5日3线性范围是指其信号与被测物质浓度成线性关系的范围,用样品浓度上下限的比值来表示。第37页，共62页，星期日，2025年，2月5日(Ⅰ)、热导池检测器 热导池检测器是一种结构简单、性能稳定、线性范围宽、对无机、有机物质都有响应、灵敏度适宜的检测器，因此在气相色谱中得到广泛的应用。 第38页，共62页，星期日，2025年，2月5日影响热导池灵敏度的因素有：桥路电流、载气、热敏元件的电阻值及电阻温度系数，池体温度等。一般来说，热导池的灵敏度S和桥电流I的三次方成正比， 即S∝I3。第39页，共62页，星期日，2025年，2月5日热导池作为检测器是由于不同的气体或蒸汽具有不同的热导系数。金属丝的电阻值随温度的升高而增大。当热导池通过直流电后，温度上升到一定值，电阻也上升到定值。第40页，共62页，星期日，2025年，2月5日未加试样前：测量池和参比池都通过载气后，温度下降。电阻值降低。但它们降低的数值相同。第41页，共62页，星期日，2025年，2月5日当有试样进入检测器后，载气流过参比池，载气带着样品流过测量池，由于载气和带着样品的载气的热导系数不同，参比池和测量池的温度不同，电阻不同。电桥失去平衡，线路中产生电位差。电位差的大小与样品的浓度成正比。第42页，共62页，星期日，2025年，2月5日第43页，共62页，星期日，2025年，2月5日第44页，共62页，星期日，2025年，2月5日第1页，共62页，星期日，2025年，2月5日第2页，共62页，星期日，2025年，2月5日第3页，共62页，星期日，2025年，2月5日第4页，共62页，星期日，2025年，2月5日气相色谱气相色谱法基本概念气相色谱仪气相色谱固定相及其选择气相色谱分离条件的选择气相色谱分析方法及应用第5页，共62页，星期日，2025年，2月5日分离原理:使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，称为固定相，另一相是携带混合物流过此固定相的流体，称为流动相。当流动相中所含混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用。第6页，共62页，星期日，2025年，2月5日由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相发生作用的大小、强弱也有差异,因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后不同的次序从固定相中流出。第7页，共62页，星期日，2025年，2月5日这种借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法（又称色层法、层析法）。第8页，共62页，星期日，2025年，2月5日分类：气相色谱和液相色谱。气相色谱分为： 气－固色谱：流动相为气体，固定相为固体吸附剂。气－液色谱：流动相为气体，固定相为液体(涂在固体担体上或毛细管上 第9页，共62页，星期日，2025年，2月5日液相色谱分为： 液－固色谱：流动相为液体，固定相为固体吸附剂。液－液色谱：流动相为液体，固定相为液体（它涂在固体担体上）。第10页，共62页，星期日，2025年