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芝麻饼粕中芝麻素的绿色高效提取、纯化工艺及其抗氧化活性研究

一、引言

1.1研究背景与意义

随着人们对健康和天然产物关注度的不断提高，从农产品加工副产物中提取高价值成分成为研究热点。芝麻饼粕作为芝麻榨油后的主要副产物，通常含有40-60％的蛋白质和0.5-1.0％的木脂素，目前却大多仅被用作饲料或肥料，其潜在价值远未得到充分挖掘。芝麻素作为芝麻饼粕中的重要功能性成分，具有抗氧化、抗炎、抗癌、调节血脂等多种生物活性，在医药、食品、化妆品等领域展现出巨大的应用潜力。因此，对芝麻饼粕中芝麻素的提取纯化及抗氧化活性进行深入研究，不仅可以提高芝麻饼粕的综合利用价值，减少资源浪费，还能为开发新型天然抗氧化剂提供理论依据和技术支持，对于推动芝麻产业的可持续发展和满足人们对健康产品的需求具有重要意义。

1.2芝麻素概述

芝麻素（Sesamin）是一种脂溶性木酚素，其分子式为C_{20}H_{18}O_{6}，分子量为354.35。芝麻素呈现白色结晶粉末状，熔点在122-124℃之间，沸点为504.4℃（760mmHg）。它易溶于氯仿、苯、乙酸、丙酮，微溶于乙醚、石油醚，几乎不溶于水、碱性溶液和盐酸，比旋光度为+64.5°（c=1.75，氯仿）。在芝麻中，芝麻素主要分布于芝麻种子油中，含量一般在0.01%-0.38%。芝麻素的多种生物活性使其在众多领域具有广阔应用前景。在医药领域，可作为心脑血管疾病、糖尿病等慢性病的辅助治疗成分；在食品行业，可作为天然抗氧化剂，延长食品保质期，增强食品口感和营养价值；在化妆品领域，能够作为天然美白和抗氧化成分，改善皮肤状况。

1.3研究目标与内容

本研究旨在建立从芝麻饼粕中高效提取和纯化芝麻素的方法，并全面评价其抗氧化活性。具体研究内容包括：首先，通过单因素试验和响应面优化法，系统考察不同提取条件（如提取溶剂、料液比、提取温度、提取时间等）对芝麻素提取率的影响，确定最佳提取工艺；其次，采用合适的分离纯化技术（如柱层析、重结晶等）对提取得到的粗提物进行纯化，得到高纯度的芝麻素；最后，运用多种体外抗氧化模型（如DPPH自由基清除能力、ABTS自由基清除能力、羟自由基清除能力、超氧阴离子自由基清除能力以及总抗氧化能力测定等），深入研究芝麻素的抗氧化活性，并与常见抗氧化剂（如维生素C、BHT等）进行对比分析，从而为芝麻素的进一步开发利用提供科学依据。

二、芝麻饼粕中芝麻素的提取

2.1提取方法概述

常见的芝麻素提取方法包括溶剂提取法、超临界流体萃取法、微波辅助萃取法等，每种方法都有其独特的原理、优缺点和适用范围。

溶剂提取法是利用相似相溶原理，通过选择合适的有机溶剂，使芝麻素溶解其中，从而实现与其他成分的分离。该方法操作简单，设备成本低，适用范围广，是目前较为常用的提取方法。然而，该方法存在提取时间长、溶剂用量大、可能引入杂质等缺点，并且在提取过程中可能会对芝麻素的结构和活性造成一定影响。

超临界流体萃取法利用超临界流体（如二氧化碳）在临界点附近兼具液体和气体特性的原理进行萃取。超临界流体具有高溶解能力、低表面张力和高扩散系数，能够快速渗透到物料内部，选择性地溶解芝麻素。该方法具有提取效率高、速度快、操作条件温和、无溶剂残留等优点，适合对热不稳定和易氧化的成分提取。但超临界流体萃取设备复杂，投资成本高，对操作技术要求严格，限制了其大规模应用。

微波辅助萃取法借助微波的热效应和非热效应，使物料内部的分子快速振动和转动，产生局部高温和高压，促使芝麻素从物料中释放出来并溶解于溶剂中。该方法具有提取时间短、效率高、能耗低、选择性好等优点。但微波辐射可能会对部分热敏性成分造成破坏，且设备成本相对较高。

综合考虑各种因素，在本研究中，我们将根据实验条件和目标，选择合适的提取方法，并通过优化工艺参数，提高芝麻素的提取率和纯度。

2.2实验材料与仪器

本研究采用的芝麻饼粕原料购自[具体产地或供应商]，为保证实验结果的准确性和可靠性，原料在使用前需进行预处理，去除杂质并粉碎至一定粒度。相关化学试剂包括[列举主要化学试剂，如无水乙醇、甲醇、石油醚等]，均为分析纯，购自[试剂供应商名称]。

实验所用的各类仪器设备如下：电子天平（[品牌及型号]，用于精确称量原料和试剂）、数显恒温水浴锅（[品牌及型号]，控制提取温度）、旋转蒸发仪（[品牌及型号]，用于浓缩提取液）、循环水式真空泵（[品牌及型号]，配合旋转蒸发仪使用）、离心机（[品牌及型号]，用于固液分离）、高效液相色谱仪（[品牌及型号]，用于测定芝麻素含量）等。这些仪器设备在实验前均经过校准和调试，确保其性能稳定，能够满足实验要求。

2.3单因素实验

2.3.1溶剂种类对提取率的影响

分别选取无水乙醇、甲醇、石油