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稀戊二醛溶液生产工艺规程

一、总则

（一）编制目的

为规范稀戊二醛溶液（常用浓度2%、10%、25%等）的工业生产流程，明确各环节技术参数、操作标准、质量控制要求及安全环保措施，确保产品质量稳定、符合国家相关标准（医药、兽药、工业消毒等），保障生产过程安全高效，特制定本规程。

（二）适用范围

本规程适用于以戊醛为主要原料，经氧化、精制、稀释、稳定化处理等工艺生产稀戊二醛溶液的全过程，涵盖原料验收、配料、反应、提纯、灌装、检验等所有生产环节，适用于医药级、水产用、工业级稀戊二醛溶液生产企业。

（三）编制依据

《中华人民共和国药品管理法》（医药级适用）

《兽药生产质量管理规范》（水产用/兽药级适用）

《工业消毒剂通用技术条件》（GB/T26373-2020）

相关产品国家标准/行业标准（如稀戊二醛溶液药典标准、兽药标准）

戊二醛生产相关专利技术及工业实践规范

（四）产品特性与用途

产品特性：戊二醛（Glutaraldehyde）为无色或淡黄色透明液体，具有刺激性气味，易溶于水、乙醇等溶剂，具有强杀菌消毒作用，pH值＜5时稳定性较好，温度高于15℃时杀菌效果显著提升，不宜与肥皂、甲醛、红汞等物质混用；

主要用途：

医药级：医疗器械消毒防腐；

水产用：养殖水体消毒、水产动物疫病防控；

工业级：环境消毒、材料交联剂（如玻尿酸纤维改性熏蒸处理）。

二、生产工艺原理

稀戊二醛溶液生产以高纯度戊醛为原料，采用“氧化精制-稳定化处理-精准稀释-提纯过滤”工艺路线：

氧化精制：戊醛在特定催化剂作用下经空气氧化，去除杂质并提升戊二醛纯度；

稳定化处理：加入稳定剂（如亚硝酸钠、碳酸钠）调节pH值，防止戊二醛聚合分解，延长产品保质期；

精准稀释：根据目标浓度（如2%、10%），用纯化水将高纯度戊二醛稀释至规定浓度；

提纯过滤：通过多级过滤去除溶液中悬浮物、杂质，确保产品澄清度达标。

三、生产前准备

（一）原料要求

核心原料：戊醛（纯度≥98%），需符合工业级或医药级原料标准，供应商提供合格证明文件；

辅料：

纯化水：符合《中华人民共和国药典》纯化水标准，电导率≤10μS/cm；

稳定剂：亚硝酸钠（纯度≥99%）、碳酸钠（纯度≥99.5%），无有害杂质；

其他辅料：根据产品用途添加适量缓蚀剂、增效剂（需符合相关标准）；

原料验收：每批次原料入库前需检验纯度、杂质含量、稳定性等指标，不合格原料禁止入库使用。

（二）设备准备

核心设备：

反应釜（带搅拌、温控装置）：容积根据生产规模选择，材质为316L不锈钢，耐腐蚀；

氧化反应器：配备空气分布器、催化剂装载装置，确保氧化反应均匀；

精馏塔/脱醛塔：用于戊醛提纯，分离杂质及未反应原料；

稀释罐（带计量装置）：精准控制稀释比例，配备搅拌器确保混合均匀；

过滤设备：依次配备粗滤器（5μm）、精滤器（0.22μm），材质符合食品药品接触要求；

灌装设备：自动灌装机，配备液位控制、封口装置，精度误差≤±1%；

辅助设备：

纯化水制备系统：产水能力满足生产需求；

原料/成品储罐：密封式储罐，材质为不锈钢，标识清晰；

温控设备：加热/冷却装置，温度控制精度±2℃；

设备检查：生产前检查所有设备运行状态，确保无泄漏、搅拌均匀、计量准确，按规定进行设备清洁与消毒，填写《设备运行检查表》。

（三）场地与环境准备

生产车间：

环境要求：洁净度≥10万级（医药级），温度控制在18-25℃，相对湿度≤65%；

区域划分：明确原料区、反应区、精制区、稀释区、灌装区、成品区，人流、物流分离，避免交叉污染；

安全设施：配备通风系统（换气次数≥10次/小时）、应急喷淋装置、洗眼器、消防器材（干粉灭火器、二氧化碳灭火器），设置危险化学品警示标识；

环境清洁：生产前对车间地面、墙面、设备表面进行清洁消毒，用500mg/L含氯消毒剂擦拭，通风30分钟后检测环境微生物指标（细菌总数≤100cfu/m3）。

四、核心生产工艺步骤

（一）原料预处理（批次量：1000L，目标浓度2%）

戊醛提纯：将纯度98%的戊醛原料泵入精馏塔，控制塔顶温度60-65℃、塔底温度80-85℃，回流比2:1，收集馏分（戊醛纯度≥99.5%），存入专用储罐；

纯化水制备：启动纯化水系统，制备合格纯化水，经检验电导率≤10μS/cm、pH值5.0-7.0后，存入纯化水储罐；

稳定剂配制：称取亚硝酸钠5kg、碳酸钠3kg，加入100L纯化水，搅拌溶解，制成稳定液备用。

（二）氧化反应

向氧化反应器中加入提纯后的戊醛20.4kg（按2%浓度计算：1000L×2%÷99.5%≈20.4kg），开启搅拌（转速150r/min）；

加入稳定剂溶液100L，调节反应体系pH