第七章脂类的测定.pptVIP

第七章脂类的测定第1页，共21页，星期日，2025年，2月5日6、预处理碎、烘干、加海砂（防结块）、无水Na2SO4（H2O高时）（减小水量）7、脂类的常用测定方法食品的种类不同、脂肪含量及存在形式不同，测定方法也就不同。（1）索氏提取法（2）氯仿—甲醇提取法（3）酸水解法（4）罗紫—哥特里法（5）巴布科克法（6）盖勃法第2页，共21页，星期日，2025年，2月5日二、索氏抽提法1、原理干燥样品用无水乙醚或石油醚回流提取，游离脂肪、磷脂、糖脂；色素、蜡、树脂等粗脂肪进入溶剂中，再回收溶剂，即得残留物——粗脂肪2、适用范围脂肪含量较高，结合态脂肪少，能烘干、磨细、不易吸湿结块的样品。（结合态脂肪测不出来）第3页，共21页，星期日，2025年，2月5日3、测定（１）将索氏抽提器各部件洗净，烘干，其中抽提瓶烘到恒重。（２）用烘盒称取样品2-5g。（３）将试样转入滤纸筒内。第4页，共21页，星期日，2025年，2月5日（４）将抽提器安装妥当，然后将装有试样的滤纸筒置于抽提管内，同时注入溶剂至虹吸管高度以上，待其流净后，再加至虹吸管高度三分之一处，用一小块脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口，打开冷凝管水管，开始加热抽提。加热温度控制在每分钟回流的溶剂为120-150滴，每小时回流7次以上，抽提的时间须视试样及含油率高低而定，一般约4-8小时及以上，抽提至抽提管内的乙醚用玻璃片检查（点滴试验）无油迹为止。第5页，共21页，星期日，2025年，2月5日（５）抽净脂肪后，用长柄摄子取出滤纸筒，再加热使乙醚回流2次，洗下可能留在抽提管上的粗脂肪后回收乙醚。（６）溶剂回收完毕，取下冷凝管和抽提管，用脱脂棉蘸溶剂揩净抽提瓶外部后，置抽提瓶在105℃下先烘90分钟，冷却称重，再烘20分钟，烘至恒重为止（前后二次重量差不大于0.0002g以内即为恒重）。抽提瓶增加的重量即为所得粗脂肪的重量。4、计算X=[(m1-m0)/w]×100%第6页，共21页，星期日，2025年，2月5日三、酸水解法（酸性乙醚提取法）1、原理试样+HCl→（水解）游离脂→乙醚（石油醚）提取→称重（游离脂肪+结合脂肪总量2、适合范围及特点适用于不能用索氏抽提法的易吸湿结块、不易烘干、加工后混合食品（含结合脂）。但不适用于含磷脂较多的鱼、贝、蛋及含食糖高的食品。∵磷脂→脂肪酸+碱，分解损失；糖+HCl→碳化影响结果第7页，共21页，星期日，2025年，2月5日3、测定方法①试样+HCl→(75℃水浴，45min)→消化②多次提取消化试样+10ml乙醇→具塞量筒中(+乙醚)→摇、静置→取上清液(+乙醚、石油醚）洗→（+乙醚）摇、静置→再提取上清液→已称重的锥形瓶内③蒸干、烘干（回收溶剂后，水浴上蒸干，100～105℃下烘干）④称重4、计算m2-m1脂肪（%）=-------×100m5、说明：样品充分磨碎，样液混匀，消化至无块状碳粒。加入乙醇、石油醚作用：乙醇：沉淀蛋白质促进脂肪球聚合石油醚：降低乙醇在乙醚中溶解度使乙醇溶解物留在水层。残留物若有黑色焦状杂质，可用乙醚—石油醚溶解、过滤第8页，共21页，星期日，2025年，2月5日四、氯仿—甲醇提取法（CM法）1、适用范围及特点适用于结合态脂类（如磷脂、蛋白脂）如：鱼、贝、肉、禽、蛋、豆及制品并适用于高H2O试样测定（干燥样品加H2O）（索氏法不提结合脂、酸水解法使磷脂分解损失）2、原理试样分散于氯仿—甲醇—水（试样中的）三种溶剂中，可提取全部脂类（氯仿层），滤去（甲醇层）非脂部分，回收溶剂，用石油醚提取（包括残留）脂类，去石油醚后，称脂重。第9页，共21页，星期日，2025年，2月5日3、测定方法5g样品(+CM液60ml）→具塞三角瓶（65℃水浴）→回流1h→过滤→滤液（70℃水浴）→蒸发（回收溶剂）→(+25ml石油醚+15g无水Na2SO4）→离心→取醚层10ml除醚→称重4、计算m1-m0脂肪（%）=-----------×100m×10/255、说明①溶剂回收时，不能蒸发至完全干涸（否则石油醚难溶解脂肪）②从加入到吸收石油醚中，应避免其挥发（保证体积准确）第10页，共21页，星期日，2025年，2月5日五、罗紫—哥特里法（Rose-Gottlieb）（碱性乙醚提取法）1、适用范围液状乳、乳制品GB/T5009.462、原理（重量法）利用氨—