蜂蜜中13种硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.docxVIP

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T/HBIQA

河北省检验检疫学会团体标准

T/HBIQA0001—2025

蜂蜜中13硝基咪唑类药物及其代谢物残

留量的测定

液相色谱-串联质谱法

Determinationof13nitroimidazolesandmetabolitesresiduesinhoney

Liquidchromatography-tandemmassspectrometry

2025-11-13发布2026-01-01实施

河北省检验检疫学会发布

T/HBIQA0001—2025

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由河北省检验检疫学会提出并归口。

本文件起草单位：石家庄市疾病预防控制中心、河北医科大学。

本文件主要起草人：马玲、连靠奇、王宁、聂嘉媛、赵伟、王可、吕蔚、苏霞、陈佳静。

T/HBIQA0001—2025

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蜂蜜中13种硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了蜂蜜中13种硝基咪唑类药物及其代谢物残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。

本文件适用于蜂蜜中4-硝基咪唑、羟基甲硝唑、2-甲基-4-硝基咪唑、羟甲基甲硝咪唑、甲硝唑、洛硝达唑、二甲硝咪唑、塞克硝唑、替硝唑、奥硝唑、羟基异丙硝唑、异丙硝唑、苯酰甲硝唑13种硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样中的13种硝基咪唑类药物及代谢物用0.1%甲酸乙腈溶液提取，提取液经分散固相萃取净化，氮吹浓缩后用甲醇复溶，液相色谱-串联质谱仪测定，基质外标法定量。

5试剂和材料

5.1试剂

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。

5.1.2甲酸（CH2O2）：色谱纯。

5.1.3甲醇（CH4O）：色谱纯。

5.1.4无水硫酸镁（MgSO4）。

5.1.5氯化钠（NaCl）。

5.2溶液配制

T/HBIQA0001—2025

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5.2.10.1%甲酸乙腈溶液：取200μL甲酸，用乙腈定容至200mL，混匀。

5.3标准品

4-硝基咪唑、羟基甲硝唑、2-甲基-4-硝基咪唑、羟甲基甲硝咪唑、甲硝唑、洛硝达唑、二甲硝咪唑、塞克硝唑、替硝唑、奥硝唑、羟基异丙硝唑、异丙硝唑、苯酰甲硝唑13种硝基咪唑类药物及其代谢物，纯度均≥98.0%，各化合物基本信息详见附录A表A.1。

5.4标准溶液的配制

5.4.1单一标准储备液（100μg/mL）：分别称取13种硝基咪唑类药物及其代谢物标准品（5.3）10mg（精确至0.1mg）于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，-18℃避光可保存3个月。

5.4.2混合标准中间液（1μg/mL）：准确吸取标准中间液（5.4.1）各0.10mL于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，4℃避光可保存1个月。

5.4.3基质空白溶液：将蜂蜜阴性空白样品分别按照8.1和8.2净化处理后得到的溶液。

5.4.4基质标准工作液：准确量取混合标准中间液（5.4.2），用基质空白溶液（5.4.3）稀释，配制成浓度分别为0.5μg/L、2μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L和200μg/L的系列基质标准工作液，现用现配。

5.5材料

5.5.1乙二胺-N-丙基硅烷硅胶（PSA）：40μm~60μm。

5.5.2微孔尼龙滤膜：0.22μm。

6仪器和设备

6.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。

6.2离心机：转速不低于10000r/min。

6.3超声波清洗器。

6.4涡旋振动器。

6.5氮吹仪。

6.6天平：感量为0.01g和0.00001g。

7试样的制备与保存

7.1试样的制备

蜂蜜样品搅