2026三维设计一轮总复习高中化学-第58讲　物质制备类综合实验.docxVIP

第58讲物质制备类综合实验

课标要求

1.能依据实验目的和假设、设计解决物质制备问题的实验方案。

2.能根据不同类型实验的特点，设计并实施实验，具有安全意识和环保意识。

3.能根据物质的性质及反应原理选取实验装置制取物质。

考点一无机物的制备

（一）物质制备实验的操作顺序

1.实验操作顺序

2.加热操作先后顺序的选择

若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。

其目的是：①防止爆炸（如氢气还原氧化铜）；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。

3.实验中试剂或产物防止变质或损失

（1）实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。

（2）易挥发的液体产物要及时冷却。

（3）易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置（如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等）。

（4）注意防止倒吸的问题。

4.选用仪器及连接顺序

（二）物质（固体物质）制备的三大原则

选择最佳反应途径

例如用铝制取氢氧化铝：

2Al＋3H2SO4Al2（SO4）3＋3H2↑

2Al＋2NaOH＋6H2O2Na[Al（OH）4]＋3H2↑

Al2（SO4）3＋6Na[Al（OH）4]8Al（OH）3↓＋3Na2SO4，当n（Al3＋）∶n{[Al（OH）4]－}＝1∶3时，Al（OH）3

选择最佳原料

如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水（氢氧化铜可溶解在氨水中）等

选择适宜操作方法

如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气

1.二氯异氰尿酸钠（NaC3N3O3Cl2）是一种高效广谱杀菌消毒剂，常温下为白色固体，其制备原理为2NaClO＋C3H3N3O3NaC3N3O3Cl2＋NaOH＋H2O。请选择如图所示部分装置制备二氯异氰尿酸钠。

请回答下列问题：

（1）仪器M的名称是三颈烧瓶。若发现实际操作过程中仪器N中浓盐酸不易流下，可将仪器N改为恒压滴液漏斗。

（2）装置B的作用是除去Cl2中的HCl。

（3）装置E中发生反应的化学方程式为Ca（ClO）2＋4HCl（浓）CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O

（4）选择合适装置，按气流从左到右，装置的连接顺序为h→c→d→a（b）→b（a）→g（填装置接口字母）。

（5）实验时，先向装置A中通入Cl2，生成高浓度的NaClO溶液后，再加入氰尿酸溶液，且整个过程中不断通入一定量Cl2，其原因是有利于NaC3N3O3Cl2的生成。

解析：

（4）由上述分析可知，按气流从左到右，装置的连接顺序为h→c→d→a（b）→b（a）→g。（易错警示：装置A中含有水，故除杂后的Cl2不需要干燥，可直接用于制备产品。）

与气体制备有关的装置分析流程

2.（2024·泉州模拟节选）三氯化镓（GaCl3）是生产镓衍生化合物的理想前驱体，常用金属镓与HCl反应制备，实验装置如图所示（部分夹持仪器已略去）：

实验流程如图所示：

已知：①Ga与Al同主族，制备GaCl3的化学方程式：2Ga＋6HCl2GaCl3＋3H2。

②GaCl3熔点为77.9℃，易水解，在270℃以二聚体（Ga2Cl6）形式存在。

③HCl气体可溶于四氢呋喃（），含有HCl的四氢呋喃易潮解。

回答下列问题：

（1）仪器a的名称是球形干燥管。

（2）甲装置为HCl气体的发生装置，反应的化学方程式为2NaCl＋H2SO4（浓）△Na2SO4＋2HCl↑[或NaCl＋H2SO4（浓）△NaHSO

（3）镓的熔点为29.8℃，反应温度为200～300℃。

①可推测镓的沸点高于300℃（填“高于”或“低于”）。

②该条件下，乙装置中反应速率慢的原因是通入的HCl气体与镓仅在表面接触反应（填一种）。

③乙与丙装置之间使用较粗导管和保温套的原因是防止GaCl3气体在导管中结晶，堵塞导管。

（4）装置丁中碱石灰的作用是吸收HCl气体，防止空气中的水蒸气进入丙装置中，

从装置丁中排出的气体除N2外还有H2。

（5）HCl气体可溶于四氢呋喃的原因是HCl和四氢呋喃均为极性分子，相似相溶。

解析：该实验中首先用浓硫酸与氯化钠固体制取氯化氢气体，氯化氢与镓（Ga）在加热条件下反应生成GaCl3和H2，然后冷凝收集GaCl3，最后滴加四氢呋喃吸收未参与反应的氯化氢气体，碱石灰可以吸收氯化氢并防止空气中水蒸气进入丙装置。（1）仪器a用于盛装碱性干燥剂，名称是球形干燥管