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第二章元素定量分析

1.重量法测碳氢流程如下图，试问：烧碱石棉、MgC（lO4）2.AgMnO2.Ag^MnO2等物在测

定中起什么作用？

1

图:高钵酸银热分解产物测定碳氢装置示意图

1-干燥塔,2-Mg（C104）2,3-烧碱石棉,4-钳舟，

5-小套管,6-高镒酸银热分解产物,7-电炉,8-银丝,9-MnO2

答：

烧碱石棉为二氧化碳吸取剂：

无水高氯酸镁为吸水剂；

高钵酸银热分解产物为催化剂；

Ag作吸取剂,排除卤素和疏的干扰；

MnO2作吸取剂，排除氮氧化物的干扰。

2.测定油品中氮含量的方法有几种，并讨论其应用范围？

答:测定氮的方法有：

（1）杜马法合用于高沸点储分油、渣油、原油等，合我面广，可以分析大多数有机氮化物,

是一种公认的定氮方法，常作为其他方法准确度的衡量标准。但不能测微量氮。

2（）克达尔法合用于高沸点馀分油、残渣油、高含氮化合物，但不能测微量氮。

3（）银还原法适宜重整原料油中痕量氮的测定,不适合测定重石油馅分和黏稠的试样。

4（）微库仑法的合用于轻油品中氮含量的测定，氮含量为0.1〜3000mg/kg时，可得到满

意结果。但当S5%时，有干扰。

5（）化学发光法有助于重石油产品氮含量的测定。

3.简述克达尔法定氮原理，其中浓硫酸中加入硫酸钾的作用？加入锌粉或葡萄糖的作用？

用汞或汞盐作催化剂时,为什么要加入硫代硫酸钠？

答：

（1）测定氮方法原理是:将含氮有机物用浓硫酸煮沸分解，其中的氮转变为硫酸锈。再用氢

氧化钠碱化，使硫酸镂分解。分解产物用水蒸气蒸筋，蒸出的氨气用硼酸溶液吸取。最后用

盐酸标准溶液滴定。

2（）加入硫酸钾的作用，是为了使反映液沸点从290c提高至460℃以.匕以便提高煮沸温

度，促使有机氮定量转化为硫酸铉。

（3）加入锌粉或葡萄糖的作用，作还原剂，使氮定量转化为氨。

4（）加入硫代硫酸钠的作用，由于用汞或汞盐作催化剂时，在反映过程中汞和氨会形成不挥

发的硫酸铉汞,在蒸储之前常加入硫代硫酸钠或硫化钠，用来分解络合物，以免结果偏低。

4.简述微库仑定氮的原理。

答:试油在裂解管的氢气流中，高温分解,在蜂窝状银催化剂作用下加氢裂解。有机氮定量转

化为氨。同时产生的酸性气体用吸附剂吸取除去。氨由氢气流带入库仑滴定池中与滴定池

内电解液中的氢离子反映、使滴定池中氢离子浓度减少，引起测量电极电位发生变化,变化后

的指示•参比电压与偏压的差值作为库仑计放器的输入信号。这时，库仑放器给出一个

放大的电压加到电极对上、使阳极发生电解反映，所得的氢离子补充与氨作用消耗的氢离子,

这一过程随氢离子的消耗连续进行,直至无氨进入滴定池,氢离了•浓度恢复至初始浓度,电位

差值消失，电解自动消失,滴定达终点。这时，测量补充与离子所需的电量。根据法拉第电解

定律，计算氮的含量。

5.碳还原法测氧含量时,载气有何规定？

答：为保证载气的纯度，要用纯度为99.5%的氮气。通过600c的还原铜，以除去氮中的微

量氧。

6.测定油品中硫含量的方法有几种？试讨论它们的应用范围。

答:测定硫的方法有：

（I）燃灯法G［B/T380-778（8）］合用于测定雷德蒸气压不高于80kPa的轻质石油产品（汽

油、煤油、柴油等）的硫含晟。

2（）管式炉法G（B/T387-90）合用于测定润滑油、原油、焦炭和渣油等石油产品中的硫

含量。

（3）氧弹法［GB/T388-64（90）］合用于测定润滑油、重质燃料油等重质石油产品中的硫含

量。

4（）银还原-容量法用于测定轻质油品中硫含量lOppm以上时，准确度较好；

锲还原-比色法合用于测定重整原料油中O.l~3ppm范围内的硫含量，其相对误差不大于土

15%。

5（）氧化微库伦法对沸点低于550,含硫量为O.l-3O0Omg/kg的轻质油品，可直接进样分

析；还原微库伦法