红外光谱原理及应用.pptVIP

红外光谱仪第一代红外光谱仪：人工晶体棱镜作色散元件第二代红外光谱仪：光栅作色散元件第三代红外光谱仪：以干涉仪为分光器—傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）第四代红外光谱仪：用可调激光光源第29页，共63页，星期日，2025年，2月5日以光栅为分光元件的红外光谱仪不足之处：需采用狭缝，光能量受到限制；扫描速度慢，不适于动态分析及和其它仪器联用；不适于过强或过弱的吸收信号的分析。第30页，共63页，星期日，2025年，2月5日傅立叶变换红外光谱仪——利用光的相干性原理而设计的干涉型红外分光光度仪特点：检测器直接检测样品与红外光的干涉光，无光栅和单色器，能量高、响应快。与时间分辨技术配合，可以跟踪毫微秒级瞬时过程。其能量大、灵敏度和分辨率，准确度均高。分辨率可达0.1-0.005cm-1。第31页，共63页，星期日，2025年，2月5日FTIR-8400S红外光谱仪（日本，岛津公司）第32页，共63页，星期日，2025年，2月5日样品的测定（KBr压片法）固体样品测定流程示意：制备KBr空白压片（高纯KBr可不做）空气（高纯KBr时）背景扫描BackgroundScan制备固体样品和KBr压片样品扫描SampleScan谱图处理第33页，共63页，星期日，2025年，2月5日KBr压片的制备（以制备Aspirin样品为例）KBr压片模具底座样品底座(硅碳钢圆柱)压片框架保护外套玛瑙研钵弹簧模压杆模压冲杆模压底座第34页，共63页，星期日，2025年，2月5日手动液压机气阀油阀压力杆第35页，共63页，星期日，2025年，2月5日取0.2～0.4克KBr，在玛瑙研钵中充分研细，然后取2～4毫克Aspirin，即样品的量约为KBr的1%（此操作在红外灯下进行）第36页，共63页，星期日，2025年，2月5日在底座上先放一个样品底座（硅碳钢圆柱，光滑干净面向上），再将压片框架平稳的套在样品底座露出部分上。第37页，共63页，星期日，2025年，2月5日将充分研磨的样品和KBr混合粉末倒入样品框架中，注意尽量不要散落到侧壁上，用药匙柄将药品调节铺平后放上第二个样品底座，此时光滑面向下。第38页，共63页，星期日，2025年，2月5日套上保护外套，放上弹簧，最后插入模压杆。第39页，共63页，星期日，2025年，2月5日用手掌按紧模压杆，放在手动液压机上，打开液压机油阀，关闭气阀（顺时针到转不动），用压杆增压，直到表头示数达80KN，稳定5分钟左右。第40页，共63页，星期日，2025年，2月5日打开气阀，从液压机上取下制片模具，将样品底座和样品框架一同取出，放到模压底座上，套上保护外套，插入模压冲杆。将整个装置再放到液压机上轻压，听到“铛”的响声即停。第41页，共63页，星期日，2025年，2月5日将制片装置取下拆除，用镊子取下样片放入样品架的样品腔中，用磁片固定好，插入到仪器的样品槽中。第42页，共63页，星期日，2025年，2月5日样品测定模式选择转换函数分辨率扫描次数扫描范围在“Measure”状态下，根据需要逐项设置参数。第43页，共63页，星期日，2025年，2月5日放入空白KBr片或以空气为背景，点击“BKG”，做背景扫描。第44页，共63页，星期日，2025年，2月5日样品扫描结束后，得到Aspirin的红外谱图，点击主菜单，选择“Saveas”进行保存。第45页，共63页，星期日，2025年，2月5日第1页，共63页，星期日，2025年，2月5日一、红外基本原理一定频率的红外线经过分子时，被分子中相同振动频率的键振动吸收，记录所得透过率的曲线称为红外光谱图第2页，共63页，星期日，2025年，2月5日红外基本原理分子中基团的振动和转动能级跃迁产生：分子振动-转动光谱辐射→分子振动能级跃迁→红外光谱→官能团→分子结构当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收某些频率的辐射，并由其振动运动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生的分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，相应于这些区域的透射光强减弱，记录T%对波数或波长的曲线，即为红外光谱。又称为分子振动转动光谱。第3页，共63页，星期日，2025年，2月5日红外光谱的表示方法以透过率T~λ或T~ν来表示：ν/cm?1=104/(λ/μm)T(%)=I/I0×100%，I—透过强度，I0—入射强度苯酚的红外光谱T(%)第4页，共63页