水质 6PPD-醌的测定 在线固相萃取-液相色谱质谱法.docxVIP

ICS13.060.01CCSZ16

团体标准

T/SZAEM0004—2025

水质6PPD-醌的测定

在线固相萃取-液相色谱质谱法

Determinationof6PPD-quinoneinwater

Onlinesolidphaseextraction-Liquidchromatography-massspectrometrymethod

2025-11-13发布2025-11-13实施

深圳市环境监测协会发布

I

T/SZAEM0004—2025

目次

前言 II

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂与材料 1

6仪器和设备 2

7样品 2

8分析步骤 3

9结果计算与表示 5

10准确度 5

11质量保证和质量控制 6

12废物处理 6

附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限 7

附录B（资料性附录）方法的准确度 8

II

T/SZAEM0004—2025

前言

本标准按照GB/T1.1-2020给出的规则起草。

本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。

本标准由广东粤海水务检测技术有限公司提出。

本标准由深圳市环境监测协会归口。

本标准主要起草单位：广东粤海水务检测技术有限公司、广东粤海水务股份有限公司、广东粤海珠三角供水有限公司。

本标准验证单位：广州智达实验室科技有限公司、江门公用检测科技有限公司、广州禾信仪器股份有限公司、中山公用水质检测有限公司。

本标准主要起草人：彭俊翔、黄俊能、彭澍晗、冯国仁、郑丹苗、曾义胜、吴凡、陈桂畅、戴欢、吴蒙蒙、魏伟锋、龙庆平、韦雪柠、邓雷、黄慧星、杨创涛、杨颖、尹焕培、郑开云、黄球冬、熊彬林、韦坚、潘泳言、练灿林、李晨、彭高友、严夏轩。

本标准为首次发布。

T/SZAEM0004—2025

1

水质6PPD-醌的测定在线固相萃取-液相色谱质谱法

警告：实验中使用的标准物质和有机溶剂均为有毒化合物，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定水中6PPD-醌的在线固相萃取-液相色谱质谱法。

本标准适用于生活饮用水、地表水和地下水中6PPD-醌的测定。

当在线固相萃取系统进样体积为5mL时，本方法的检出限为0.22ng/L，测定下限为0.88ng/L，详见附录A。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

HJ494水质采样技术指导

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T5750.2生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存

HJ91.2地表水环境质量监测技术规范

HJ164地下水环境监测技术规范

3方法原理

在水样过滤后，样品经在线固相萃取系统富集净化，用液相色谱串联质谱仪分离检测。根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。

4干扰和消除

4.1分析基质复杂样品，可以通过优化色谱条件、稀释样品以及在满足方法检出限的前提可适当减少进样体积以消除基质效应。

4.2当样品中存在于目标化合物保留时间相近、质谱碎片离子相同的同分异构体或转化产物时，可以通过优化色谱条件提高分离度消除干扰。

4.3对于生活饮用水样品等可能存在余氯的样品，可在样品采集和保存（7.1）时加入抗坏血酸（5.8）消除干扰。

5试剂与材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为符合GB/T6682标准的一级水。

5.1甲醇（CH3OH）：液相色谱纯。

T/SZAEM0004—2025

2

5.2乙腈（CH3CN）：液相色谱纯。

5.3异丙醇（CH3CH(OH)CH3）：液相色谱纯。

5.4甲酸（HCOOH）：液相色谱纯。

5.5抗坏血酸（C6H8O6）：分析纯

5.6甲醇-乙腈-异丙醇混合溶液。

甲醇（5.1）、乙腈（5.2）和异丙醇（5.3）按1:1:1的体积比进行混合。

5.7甲酸溶液：φ（HCOOH）=0.1