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《仪器分析》国家级课程思政示范课程

显色反应条件的选择

一、显色反应条件的选择

1.显色剂的用量

配制一系列被测元素浓度相同不同显色剂用量的溶液，分别测其吸光度，作A-CR曲线，找出曲线平台部分，选择显色剂的合适用量即可。

图1A-CR曲线

2.反应体系的酸度

酸度对显色反应的过程存在一定的影响，主要体现在以下四个方面：

（1）当酸度不同时，同种金属离子与同种显色剂反应，可以生成不同配位数的不同颜色的配合物。

（2）溶液酸度过高会降低配合物的稳定性，特别是对弱酸型有机显色剂和金属离子形成的配合物的影响较大。

（3）溶液酸度变化，显色剂的颜色可能发生变化。因为多数有机显色剂多是一种酸碱指示剂，本身所呈的颜色是随pH变化而变化。

（4）溶液酸度过低可能引起被测金属离子水解，因而破坏了有色配合物，使溶液颜色发生变化，甚至无法测定。

要选择合适的酸度，可以在不同pH值缓冲溶液中，加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作A-pH曲线，由曲线上找到近似的平台部分选择合适的pH范围。

图2A-pH曲线

3.显色温度

大多数显色反应是在常温下进行的，有些反应必须在较高温度下。绘制工作曲线和进行样品测定时应该使溶液温度保持一致。

4.溶剂的选择

有机溶剂常常可以降低有色物质的离解度，增加有色物质的溶解，从而提高了测定的灵敏度。常采用萃取光度法提高方法的灵敏度和选择性。

5.显色时间

显色（发色）时间是指显色反应完成所需要的时间；稳定时间是指显色后有色物质色泽保持稳定的时间。

最佳显色时间的确定过程为：配制一份显色溶液，从加入显色剂开始，每隔一定时间测吸光度一次，绘制A-t关系曲线。曲线平坦部分对应的时间就是测定吸光度的最适宜时间。

6.显色反应中的干扰及消除

（1）干扰离子的影响

①共存离子本身具有颜色；

②共存离子与显色剂反应生成有色化合物或沉淀，导致测量结果偏高；

③共存离子与被测组分或显色剂生成无色化合物或发生其它反应，降低了被测组分或显色剂的浓度，使测定结果偏低。

（2）干扰的消除方法

①控制溶液的酸度；

②分离干扰离子；

③改变干扰离子的价态。

（3）掩蔽剂掩蔽干扰离子的原则

①掩蔽剂不与待测组分反应；

②掩蔽剂本身及掩蔽剂与干扰组分的反应产物不干扰待测组分的测定；

③选择合适的参比溶液消除显色剂和有色共存离子干扰；

④选择适当的入射光波长消除干扰。