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含氢硅油安全生产技术规范
一、原料管理与储存安全要求
1.原料分类与特性识别
含氢硅油生产主要原料包括含氢环体(如四甲基环四硅氧烷,含氢量约0.8%-1.0%)、封头剂(如六甲基二硅氧烷,闪点27℃)、催化剂(如氯铂酸-异丙醇溶液或铂络合物,遇高温分解产生有毒气体)及溶剂(如甲苯,闪点4℃,爆炸极限1.2%-7.0%)。所有原料需经进厂检验,确认纯度、含水量(≤0.1%)、氢含量(符合工艺要求)等指标合格后方可入库。
2.储存环境控制
(1)含氢环体、封头剂、溶剂等易燃液体应储存于专用甲类仓库,仓库需满足:通风量≥12次/小时(自然通风不足时加装机械通风),地面为不发火防静电材料(表面电阻率≤1×10?Ω),电气设备为防爆型(ExdⅡBT4),照明采用防爆灯具。
(2)催化剂需单独存放于阴凉柜(温度≤25℃),避光保存,柜内配置吸附棉防止泄漏,储存量不超过3日生产用量。
(3)原料堆垛间距≥1m,与墙间距≥0.5m,垛高≤2m(桶装)或按包装标识执行。禁止与氧化剂(如过氧化物)、酸类(如硫酸)混存,禁止露天堆放。
3.出入库管理
原料入库时需核对品名、批次、数量,登记《危险化学品出入库台账》;出库时执行“先进先出”原则,搬运过程使用防爆叉车(或手动液压车),禁止滚动、抛掷包装桶。溶剂类原料搬运时需佩戴防化手套(丁腈材质,厚度≥0.8mm),避免皮肤直接接触。
二、生产工艺安全控制
1.反应系统参数设定
主反应釜(材质为316L不锈钢,设计压力1.0MPa,设计温度200℃)需严格控制以下参数:
-反应温度:初始阶段(投料期)≤60℃,升温速率≤10℃/小时;主反应阶段(催化剂加入后)80-120℃(通过夹套热水/导热油加热,冷却介质为循环水);
-反应压力:正常运行≤0.3MPa(表压),超压报警值0.35MPa,联锁停机值0.4MPa;
-搅拌转速:200-300rpm(变频控制,电机功率与反应釜容积匹配,电流波动范围≤±10%额定电流);
-催化剂加入量:按原料总质量的5-20ppm(以铂元素计),采用计量泵滴加,滴加速率≤50mL/分钟,滴加时间≥30分钟。
2.关键操作步骤安全要求
(1)投料前确认:反应釜内无残留物料(通过氮气置换至氧含量≤0.5%),搅拌轴密封无泄漏(盘车检查,无卡阻),温度计、压力表(精度1.6级)、液位计(磁翻板+远传)校验合格(有效期内),紧急切断阀、联锁系统测试正常。
(2)溶剂(如甲苯)加入时,通过底部进料管缓慢注入(流速≤3m/s),避免静电积聚;含氢环体与封头剂按比例(如10:1)混合后加入,混合罐需配置静电接地(接地电阻≤10Ω)。
(3)催化剂滴加过程中,操作人员需在控制室内监控,禁止离开;滴加完成后,保持搅拌30分钟,确认无温度异常波动(±2℃内)方可进入保温阶段。
(4)反应终点判断:通过在线氢含量检测仪(精度±0.05%)检测,当氢含量降至目标值(如0.1%-0.3%)且30分钟内无变化时,视为反应完成;若2小时内未达标,需停止加热并排查原因(如催化剂失活、原料配比错误)。
3.后处理安全规范
(1)脱溶工序:采用减压蒸馏(真空度-0.095MPa至-0.098MPa),温度≤130℃,蒸馏时间≤4小时;溶剂蒸汽经冷凝器(冷却水温≤15℃)回收,未凝气体通过活性炭吸附装置处理(吸附效率≥90%)后高空排放(排气筒高度≥15m)。
(2)过滤工序:使用袋式过滤器(滤材为聚四氟乙烯,精度10μm),过滤压力≤0.2MPa;滤渣(主要为催化剂残渣)分类收集于专用容器(带盖,内衬防静电袋),按危险废物管理(HW06废有机溶剂与含有机溶剂废物),委托有资质单位处置。
三、设备设施安全管理
1.反应釜与管道系统
(1)反应釜每年进行外部检验(重点检查焊缝、腐蚀情况),每3年进行全面检验(含壁厚测定、水压试验);搅拌轴机械密封每6个月更换一次,唇形密封每3个月检查一次,泄漏量≤5滴/分钟。
(2)工艺管道材质为316L不锈钢(φ57×3.5mm以上),法兰连接采用金属缠绕垫(带内环),螺栓力矩按设计值(如M20螺栓力矩800N·m);管道支架间距≤6m(DN50),补偿器(波纹型)每2年检查一次,无变形、泄漏。
(3)安全阀(全启式,整定压力0.4MPa)每年校验一次,铅封完好;爆破片(正拱形,设计爆破压力0.45MPa)每2年更换一次,与安全阀串联时,中间设置压力表监测压力差(≤0.05MPa)。
2.电气与仪表安全
(1)生产车间电气线路穿镀锌钢管(壁厚≥2mm)明敷,电缆沟内填充黄沙,沟盖密封;电机(防爆等级ExdⅡBT4)接地电阻≤4
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