岛津LC型自动进样高效液相色谱仪使用维护及保养统一标准操作作业规程.docVIP

文件名称

岛津LC-2030型全自动高效液相色谱仪

使用、维护及保养标准操作规程

文件编号

SOP?QC-YC-043

起草人

起草日期

年月日

原文件编号

--

审核人

审核日期

年月日

原文生效日

--

批准人

同意日期

年月日

版本号

00

颁发单位

质控试验室

生效日期

年月日

分发号

分发单位和数量

质量管理部、质控试验室办公室、液相色谱室各1份

修订记载

版本号

生效日期

修订原因、依据及内容

00

依据《药品生产质量管理规范》（修订）编写。

目标：建立岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用、维护及保养标准操作规程，供化验员标准操作。

范围：应用于岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪。

职责：由质控试验室仪器责任人编写；

质控试验室经理、质量管理QA审核；质量责任人同意；

质控试验室相关化验员实施。

内容：

1编制依据：《岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用说明书》、《药品生产质量管理规范》（）。

2仪器组成：本仪器关键由溶剂瓶柜、自动进样器、紫外检测器、荧光检测器、柱温箱、脱气机组成。图1所表示：

荧光检测器紫外检测器脱气机柱温箱自动进样器溶剂瓶柜图1

荧光检测器

紫外检测器

脱气机

柱温箱

自动进样器

溶剂瓶柜

3操作方法：

3.1开机：

3.1.1准备好流动相并安装好色谱柱：将配制好流动相用孔径为0.45μm滤膜过滤，超声脱气处理15分钟后方可使用；色谱柱按箭头指示方向连接到液相色谱仪上。

3.1.2打开液相色谱仪电源，液相色谱仪仪器开始自检。

3.1.3电脑开机进入WINDOWS桌面后，双击LC-2030色谱工作站图标，进入工作站登陆界面。图2所表示：

图2

3.1.4单击【确定】进入主项目界面。图3所表示：

图3

3.1.5单击【仪器】图标，双击，进入仪器操作界面在线系统，

出现在线控制主界面。图4所表示：

图4

3.1.6打开排放阀（逆时针旋转﹤180°），单击【自动排气】，进入排气操作界面，依据需要选择流路及排气时间，完成设置后单击【下载】。图5所表示：

图5

3.2数据采集方法编辑：

3.2.1常规参数设置：

3.2.1.1单击[常规]，进入常规操作界面，运行时间、泵流速、检测器波长和柱温箱温度（5℃～85℃）等，完成设置后单击[下载]，将该方法下载至液相色谱仪。图6所表示：

图6

3.2.1.2单击【时间程序】，进入该操作界面，若进行等度洗脱，则不需要修改。图7所表示：

图7

3.2.2高级参数设置：

3.2.2.1单击[高级]，进入该操作界面，设置相关检测参数，完成设置后单击【下载】，将该方法下载至液相色谱仪，图8所表示：

图8

3.2.2.2进入该操作界面，设置检测波长（波长范围：190nm～700nm）、池温度（控温范围40℃～90℃），完成设置后单击【下载】，图9所表示：

图9

3.2.2.3单击【时间程序】，进入该操作界面，设置对应检验参数，若进行等度洗脱，“控制器”处理命令为【stop】，不然无法进行其它设置。图10所表示：

图10

3.2.2.4单击【柱温箱】，进入该操作界面，设置柱温箱温度（5℃～85℃），图11所表示：

图11

3.2.2.5单击【自动进样器】，进入该操作界面，设置对应检验参数。非特殊情况不需修改。

3.2.2.6保留检验参数，完成检验参数设置，单击，开始检验分析。

3.3样品分析：

3.3.1双击，进入主项目界面，图12所表示：

图12

3.3.2双击【再解析】，进入【再解析】界面，图13所表示：

图13

3.3.3双击【文件】图标，选中需要处理文件，单击文件名，打开该文件，图14所表示：

图14

3.3.4单击，出现手动积分栏，对色谱图进行积分处理，图15所表示

图15

3.3.5色谱图积分处理结束后，保留处理结果。

3.4单击，预览数据汇报，确定无误，输出汇报。

4注意事项

4.1仪器安装环境：放置点应远离强磁场，避免震动、静电干扰及腐蚀性气体腐蚀。

4.2假如流动相为有机相和水混合溶液，则直接用甲醇或乙腈冲洗流路，冲洗管路约60分钟后，待基线走平且无杂质峰出现即停泵关机。若试验中使用了缓冲盐或其它电解质，在做试验前后，一定要先用10%甲醇冲洗约30分钟。

4.3泵

4.3.1水相及含水相流动相需现用现配，需用0.45μm微孔滤膜过滤，预防损坏泵及管路。

4.3.2清洗瓶中50%甲醇要求天天更换一次。

4.3.3为了确保泵安全运行，需要设定压力范围，通常为5～400pa。

4.3.4拧松脱气阀时，不宜拧得过松。通常拧大于90o小于180