第四章煤和焦炭分析.pptVIP

高温灼烧法（空气干燥煤样）（1）缓慢灰化法：煤样恒重灰皿马弗炉100℃缓慢升温30min至500℃保温30min升温至815℃保温1h冷却至室温称量检查性灼烧至恒量(2)快速灰化法：煤样恒重灰皿马弗炉815℃灼烧40min冷却至室温称量检查性灼烧至恒量第62页，共116页，星期日，2025年，2月5日结果计算Aad---空气干燥煤样的灰分含量，％；m1----残留物的质量，g；m-----煤样的质量，g。第63页，共116页，星期日，2025年，2月5日缓慢灰化法测定过程称取分析煤样1?0.1g，于已经在815?10℃灼烧恒量的灰皿中，轻微振动，使样品分散为均匀的薄层，置温度低于100℃的高温炉中。在炉门留有约15mm左右的缝隙供自然通风，控制加热速度，使炉温在30min左右缓慢升高至500℃并保持此温度30min。然后，升高温度至815?10℃，关闭炉门，在此温度下继续灼烧1h。取出灰皿，于干燥器中冷至室温（约20min）称量，然后进行检查性灼烧，每次进行20min，直到煤样的质量变化小于0.001g时为止，取最后一次质量计算。灰分15%的样品，可不必进行检查性灼烧。第64页，共116页，星期日，2025年，2月5日三、挥发分的测定将煤放在与空气隔绝的容器内，在高温下经一定时间加热后，煤中的有机质和部分矿物质分解为气体释出，由减小的质量再减去水的质量即为煤的挥发分。因为煤中可燃性挥发分不是煤的固有物质，而是在特定条件下，煤受热的分解产物，而且其测定值受温度、时间和所用坩埚的大小、形状等不同而异，测定方法为规范性试验方法，因此所测的结果应称为挥发分产率，用符号V表示。第65页，共116页，星期日，2025年，2月5日根据挥发分产率的高低，可以初步判别煤的变质程度、发热量及焦油产率等各种重要性质，而且几乎世界各国都采用干燥无灰基挥发分作为煤分类的一个主要指标。工业生产上用煤也都首先需要了解挥发分是否合乎要求，所以煤的挥发分是了解煤性质和用途的最基本也是最重要的指标，也是煤分类的重要指标。第66页，共116页，星期日，2025年，2月5日1．仪器1.1磨口坩埚1.2高温炉1.3坩埚架坩埚盖外缘槽形，此槽正好盖在坩埚口的外缘上，在盖内边有凹处，以备挥发释出。第67页，共116页，星期日，2025年，2月5日马弗炉带热电偶和调温器，炉壁留有一个排气孔。炉膛内必须有一个温度稳定的恒温区，以保证炉内温度能恒定在900?10℃范围内。第68页，共116页，星期日，2025年，2月5日坩埚架用镍铬丝制成，其规格以能放置6个坩埚为好，大小应与炉内900?10℃稳定温度区相适应，放在架上的坩埚底部应与炉堂底距离20～30mm。第69页，共116页，星期日，2025年，2月5日2．测定过程称取分析煤样1?0.01g，于已在900?10℃灼烧恒量的专用坩锅内，轻敲坩埚使试样摊平，然后盖上坩埚盖，置于坩埚架上，迅速将坩埚架推至已预先加热至900?10℃的高温炉的稳定温度区内，并立即开动秒表，关闭炉门。准确灼烧恰好7min，迅速取出坩埚架，在空气中放置5～6min，再将坩锅置于干燥器中冷却至室温，称量。计算挥发分产率。第70页，共116页，星期日，2025年，2月5日3.计算式中m——试料的质量，g；m1——样品加热后减少的质量，g。第71页，共116页，星期日，2025年，2月5日当空气干燥煤样中碳酸盐及二氧化碳含量为2－12％，则当空气干燥煤样中碳酸盐及二氧化碳含量＞12％时，则Vad---空气干燥煤样的挥发分含量，％；m1----煤样加热后减少的质量，g；m-----煤样的质量，g；Mad---空气干燥煤样的水分含量，％。——空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量，（按GB212测定），%——焦渣中二氧化碳对煤样量的质量分数，%第72页，共116页，星期日，2025年，2月5日4．注意事项4.1当打开炉门，推入坩埚架时，炉温可能下降，但是在3min内必须使炉温达到900?10℃，否则试验作废。4.2从加热至称量都不能揭开坩埚盖，以防焦渣被氧化，造成测定误差。4.3每次测定后，坩埚内常附着一层黑色碳烟，应灼烧除去后再使用。第7