沉淀滴定与重量分析.pptVIP

[操作步骤]取本品15片(50mg／片)，除去肠溶衣后，精密称定后，研细。精密称出适量(约相当于盐酸甲基苄肼0.25g)，加水50ml溶解后，加硝酸3ml，精密加硝酸银标准溶液(0.1lmol／L)20ml，再加硝基苯约3ml，强力振摇后，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵标准溶液(0.lmol／L)滴定至淡棕红色，并将滴定结果用空白试验校正。*第29页，共83页，星期日，2025年，2月5日[计算方法][C12H19N3O·HCl＝257.76]C1与V1分别为硝酸银标准溶液的浓度（mol/L)与体积（ml）C2与V2分别为硫氰酸铵标准溶液的浓度（mol/L)与体积（ml）*第30页，共83页，星期日，2025年，2月5日重量分析法第一节概述一、重量分析法：通过称量被测组分的质量来确 定被测组分百分含量的分析方法二、分类：?沉淀法 挥发法 萃取法——利用物质的挥发性——利用物质在两相中溶解度不同——利用沉淀反应三、特点：准确度高，费时，繁琐，不适合微量组分*第31页，共83页，星期日，2025年，2月5日第二节沉淀重量分析法一、几个概念（沉淀重量法、沉淀形式、称量形式）二、沉淀重量法的分析过程和要求三、沉淀的类型和形成四、溶解度及其影响因素五、影响沉淀纯度的因素六、沉淀条件的选择七、沉淀的过滤、洗涤及烘干、灼烧八、结果的计算*第32页，共83页，星期日，2025年，2月5日一、几个概念1.沉淀重量法：利用沉淀反应将待测组分以难溶化合物形式沉淀下来，经过滤、洗涤、烘干、灼烧后，转化成具有确定组成的称量形式，称量并计算被测组分含量的分析方法。2.沉淀形式：沉淀的化学组成称～3.称量形式：沉淀经烘干或灼烧后，供最后称量的化学组成称～注：称量形式与沉淀形式可以相同，也可以不同*第33页，共83页，星期日，2025年，2月5日二、沉淀重量法的分析过程和要求（一）分析过程待测离子沉淀剂沉淀形式处理过程称量形式过滤8000CBa2++SO42-BaSO4↓BaSO4洗涤灼烧过滤烘干Ca2++C2O42-CaC2O4?H2O↓CaO洗涤灼烧过滤烘干试样溶液+沉淀剂沉淀形式↓称量形式洗涤灼烧*第34页，共83页，星期日，2025年，2月5日（二）要求1．对沉淀形式的要求a．溶解度小b．纯度高，不含杂质c．易过滤和洗涤d．易转化为具有固定组成的称量形式2．对称量形式的要求a．确定的化学组成，否则无法计算结果b．性质稳定，不受H2O，CO2，O2等影响c．较大的摩尔质量*第35页，共83页，星期日，2025年，2月5日1.沉淀的类型（1）晶形沉淀：颗粒直径0.1～1μm，排列整齐，结构紧密，比表面积小，吸附杂质少易于过滤、洗涤例：BaSO4↓（细晶形沉淀）