化药二部顺苯磺酸阿曲库铵原料药质量与检测方法.pdfVIP

化药二部顺苯磺酸阿曲库铵原料药质量与检测方法.pdf

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苯磺顺阿曲库铵

BenhuangShun’aqüku’an

CisatracuriumBesilate

MeOOMe

.2

OMe

OO+N

MeOCHOMe

3

O

MeOOMe

CHNO·2CHOS1243.49

5372212653

本品为(1R,1’R,2R,2’R)-2,2’-(3,11-二氧代-4,10-二氧十三烷亚甲基)

二(1,2,3,4-四氢-6,7-二甲氧-2-甲基-1-藜芦异喹啉)二苯磺酸盐。按干燥品计算,

含CHNO·2CHOS应为95.0%~102.0%。

5372212653

【性状】本品为白色或类白色粉末;无臭;有引湿性。

本品在氯仿或乙醇中易溶,在中溶解,在水中略溶。

比旋度取本品,精密称定,用乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,

依法测定(附录VIE),比旋度为-54°至-60°。

【鉴别】(1)取本品约10mg,加稀盐酸1ml溶解后,滴加稀碘化铋钾试液,即生成黄

色沉淀。

(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主

峰的保留时间一致。

(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集图)一致。

【检查】酸度取本品0.1g,加水10ml溶解,依法测定(附录VIH),pH值应为

3.5~5.0。

溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,

与1号浊度溶液(附录IXB)比较,更浓;如显色,与2号比色液(附

录IXA第一法)比较,更深。

硫酸盐取本品0.50g,加水30ml溶解后,依法检查(附录ⅧB),与硫酸钾溶液

2.5ml制成的对照液比较,更浓(0.050%)。

有关物质取本品适量,用流动相A溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液作为供试品

溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;另

取单季铵盐杂质对照品适量,用流动相A溶解并制成1ml中约含20µg的溶液,作为定位用

对照品溶液。照含量测定项下色谱条件与系统适用性试验进定,顺阿曲库铵峰保留时间

约为30分钟,反-反异构体与顺-反异构体、顺-反异构体与顺阿曲库铵相邻峰之间的分离度

应符合规定。取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节仪器灵敏度,使主成分峰的峰高约为

满量程的20%;另取定位用对照品溶液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图进行定位

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