长春工业大学试验技术研究课题.pptVIP

基本分析流程试样的预处理分析条件的选择分析方法选择样品分析溶剂溶解高温熔融分析线原子化条件狭缝宽度光源选择标准曲线法标准加入法（1）试样的预处理对火焰原子化技术而言，分析的是试样溶液。因此，必须将试样中的被分析物质转入溶液中。a．溶剂溶解，对可用酸碱及其溶液溶解的试样，可以直接称取试样溶解定容即可。b．高温熔融，当试样不能用溶剂溶解时，必须先以熔剂高温熔融，而后以水溶解熔融物。空心阴极灯电流选择灯电流较小时，发射谱线半宽度较窄，自吸效应小，灵敏度高，但灯电流过小，光强低且不稳定，灵敏度下降；灯电流过较大时，发射线变宽和谱线强度增高，读数稳定。灯电流过大，选择性降低且影响光源寿命。选择原则：在保证光源稳定且有足够光输出时，选用最小灯电流（通常是最大灯电流的1/2~2/3），最佳灯电流通过实验确定。（2）分析条件的选择光谱通带（W，nm）的选择，就是狭缝宽度（S，mm）的选择，光谱通带主要取决于单色器的倒线色散率（D-1，nm/mm）。光谱通带的计算公式为：

(W=S?D-1)

调节狭缝宽度，可改变光谱带宽，也可改变照射在检测器上的光强。

一般狭缝宽度选择在通带为0.4~4.0nm的范围内，对谱线复杂的元素如Fe、Co和Ni，需在通带相当于1?或更小的狭缝宽度下测定。光谱通带的选择分析线的选择：通常选最灵敏线，但不是绝对的。A灵敏度：微量元素分析，一般选择最灵敏的共振线。高含量元素分析，可选用次灵敏线。B干扰度：选择吸收线，应当避开可能的干扰。如共振线Ni232nm附近231.98和232.14nm的原子线和231.6nm的离子线，不能将其分开，可选取341.48nm作分析线。C直线性选用不同的吸收线，标准曲线的线性和精密度会有差异。如Ni305.1nm优于232.0nm。D光敏性光电倍增管对紫外和可见光光敏性强。对于共振线在真空紫外和红外区的元素，常选用次灵敏线。如测钾，采用404.4nm，而不采用766.5nm（红外区），测汞采用253.7nm，而不采用184.9nm。原子化条件火焰原子化:关键是确定火焰类型和特性。1.对中、低温元素使用乙炔－空气火焰（2100-2400），如碱金属LiNaK…。3.对于高温元素使用乙炔－氧化亚氮高温火焰（2600-2800）；如难原子化元素稀土元素SiTaW…4.对于易离解、易电离元素的分析，如碱金属、碱土金属、Pb、Cd、Zn等，采用贫燃焰（具有氧化性，温度低）。5.易生成难解离氧化物的，如Al、V、Mo、Ti、W等，采用富燃焰（还原性，温度低）。6.中性火焰用于一般元素的分析。石墨炉原子化:升温程序的优化：具体温度及时间通过实验确定。干燥——105oC除溶剂，主要是水；灰化——基体，尤其是有机质的去除。在不损失待测原子时，使用尽可能高的温度和长的时间；原子化——通过实验确定何时基态原子浓度达最大值；除残——短时间（3~5s）内去除试样残留物，温度应高于原子化温度。原子化条件惰性气体流量的优化：外部Ar流量1-5L/min内部Ar流量60mL/min中央开小孔作为进样口和保护气体的出气口，液体试样用精密微量注射器或带微量泵的自动进样系统注入，每次数uL或数十uL，固体试样在从石墨管端口用专门进样器加入，μg级～mg级。工作条件：1.接触良好，装配吻合，并有一定的弹性伸缩。2.惰性气体保护，原子化阶段切断内气流，减缓原子蒸汽扩散，提高灵敏度。3.水冷保护，使炉体在炉子切断电源后，20~30s冷却到室温。100-110℃600-1600℃1800-2700℃清除记忆效应干燥：去除溶剂，防样品溅射，保持30-40秒。灰化：使基体和有机物尽量挥发除去；原子化：待测物化合物分解为基态原子，此时停止通Ar，延长原子停留时间，提高灵敏度，保持2-5秒。除残：样品测定完成，高温去残渣，净化石墨管。（2）石墨炉原子化法的升温程序优点：原子化效率高；灵敏度高，检测极限10-1