2025年(制药工程)药物分析技术试题及答案.docxVIP

2025年(制药工程)药物分析技术试题及答案

一、单项选择题（每题1分，共20分）

1.在高效液相色谱法（HPLC）中，若峰形拖尾严重，最优先考虑的改善措施是

A.升高柱温

B.降低流速

C.更换流动相pH

D.增加进样量

答案：C

解析：拖尾多由次级保留引起，调节pH可抑制硅羟基解离或化合物电离，改善峰形。

2.采用紫外-可见分光光度法测定某药物含量时，发现供试液吸光度随时间递增，最可能原因是

A.溶剂挥发

B.药物发生光降解

C.比色皿污染

D.参比液吸光度漂移

答案：B

解析：光降解产物通常具有更强共轭，吸光度上升。

3.下列关于系统适用性试验的描述，错误的是

A.理论板数反映柱效

B.拖尾因子应≤2.0

C.分离度R≥1.5表示基线分离

D.重复进样5次，峰面积RSD应≤2.0%

答案：B

解析：拖尾因子一般要求≤1.5，特殊品种可放宽至2.0，但非普适。

4.原子吸收法测定Pb时，加入基体改进剂磷酸二氢铵的主要作用是

A.提高原子化温度

B.降低背景吸收

C.稳定Pb化合物，减少挥发损失

D.增强Pb的激发

答案：C

解析：磷酸二氢铵与Pb形成热稳定盐，延迟挥发，提高灰化温度。

5.在ICHQ3D中，元素杂质PDE单位是

A.mg/day

B.μg/day

C.ppm

D.ppb

答案：B

解析：PDE为PermittedDailyExposure，以μg/day表示。

6.采用GC-FID测定残留溶剂时，内标法优于外标法的主要原因是

A.灵敏度更高

B.可抵消进样误差

C.线性范围更宽

D.无需对照品

答案：B

解析：内标可校正进样体积、分流比波动。

7.下列检测器对无紫外吸收糖类最适用的是

A.RID

B.FLD

C.ECD

D.VWD

答案：A

解析：示差折光检测器（RID）对无发色团化合物通用。

8.在方法验证中，检测限（LOD）计算公式LOD=3.3σ/S，其中σ指

A.空白标准偏差

B.低浓度样标准偏差

C.截距标准偏差

D.斜率标准偏差

答案：A

解析：σ为空白响应值标准偏差，反映基线噪声。

9.采用离子色谱测定氯离子时，抑制器的作用是

A.降低背景电导

B.提高氯离子电导

C.去除有机杂质

D.增加流速

答案：A

解析：抑制器将高电导淋洗液转化为低电导水，提高信噪比。

10.下列关于毛细管电泳的描述，正确的是

A.分离机制主要基于分配系数

B.电渗流方向总是从阳极到阴极

C.理论板数与电场强度成反比

D.焦耳热与电压平方成正比

答案：D

解析：焦耳热Q=U2/R，电压升高产热显著。

11.采用ICP-MS测定As时，为消除ArCl?干扰，最佳碰撞气体是

A.He

B.H?

C.NH?

D.O?

答案：A

解析：He动能歧视可有效打碎ArCl?。

12.在溶出度试验中，若片剂漂浮，优先采用

A.升高转速

B.加入表面活性剂

C.使用沉降篮

D.降低介质体积

答案：C

解析：沉降篮可强制片剂位于杯底，避免漂浮导致不规则溶出。

13.采用FTIR鉴别晶型时，最特征谱段是

A.4000-3500cm?1

B.1800-1500cm?1

C.1200-900cm?1

D.800-400cm?1

答案：D

解析：远红外区反映晶格振动，晶型差异显著。

14.下列关于生物样品前处理的描述，错误的是

A.液液萃取可去除蛋白

B.蛋白沉淀法回收率通常高于固相萃取

C.磷酸酯酶抑制剂用于防止磷酸化药物降解

D.衍生化可提高挥发性

答案：B

解析：蛋白沉淀法回收率常低于SPE，因共沉淀损失。

15.采用UPLC测定有关物质时，若峰容量不足，优先

A.延长梯度时间

B.提高柱温

C.减小粒径

D.增加流速

答案：C

解析：减小粒径可显著提高理论板数，增加峰容量。

16.在方法转移中，判定“等效”的统计标准是

A.回收率95-105%

B.RSD≤2%

C.双单侧t检验90%置信区间在95-105%

D.线性相关系数r≥0.999

答案：C

解析：双单侧t检验（TOST）为官方认可等效判定。

17.采用LC-MS/MS时，MRM通道对中，定量离子应选择

A.响应最高

B