氰基乙酰胺的微通道合成技术研究.pdfVIP

浙江大学硕上学位论义摘要

摘要

氰基乙酰胺是制药行业的重要中间体，氰基乙酸酯类与氨水反应生成氰基乙

酰胺、氰基乙酸酯类与氨甲醇反应生成氰基乙酰胺是易工业化生产的两种主要合

成路线，且都是在间歇反应釜中进行，反应时间长，反应收率比较低。本文采用

微通道反应器进行了氰基乙酰胺的合成研究，并开展了工程化放大设计。

实验研究了氰乙酸甲酯与氨水在圆底烧瓶反应器中的反应，得到了不同反应

温度下的产物含量、原料转化率、杂质含量。实验研究了氰乙酸甲酯与氨水、氰

乙酸甲酯与氨甲醇在微通道反应器中的反应，得到了不同压力、不同反应温度、

不同原料配比、不同反应时间下的产物含量、原料转化率、杂质含量。通过对实

验结果的对比分析，明确了氰基乙酰胺合成过程中反应器型式、原料配比、反应

温度、反应压力、反应时间、氢氧根离子等对转化率和选择性的影响规律。

研究结果表明温度在氰基乙酰胺合成反应中起着重要作用。随着温度的提

高，原料转化率提高；随着温度的提高，产物含量先增加，温度到达一定值后，

副反应加剧，杂质增多，氰基乙酰胺产物的含量下降。压力在氰基乙酰胺微通道

合成反应中有一定的作用，合适的压力有利于产物含量提高。反应物的摩尔比在

一定范围内提高有利于促进反应，但是摩尔比进一步增加，杂质也会增加。微通

道的反应时间比圆底烧瓶反应釜的反应时间明显缩短；对比氰乙酸甲酯与氨甲

醇、氰乙酸甲酯与氨水分别在微通道中的反应，结果表明前者反应液比后者反应

液杂质含量低、产物含量高。

实验确定了微通道反应中合成氰基乙酰胺的反应条件：维持摩尔比1：1．27，

合、再进入30m长的微通道反应管路，在水浴温度15。C、压力0．45MPa条件下反

应，停留时间16．5s时产物含量可达99．1％、原料剩余0．053％，杂质含量0．319％。

以此为基本数据设计了年产500P屯氰基乙酰胺的微通道反应系统，与同样产能的

釜式分批反应系统相比，反应时间明显缩短、产物含量高、杂质少；并且，微通

道反应系统连续化操作、控制简便、过程安全、生产环保。因此，利用氰乙酸甲

酯和27％氨甲醇用微通道反应器合成氰基乙酰胺具有显著的优势。

浙江大学硕上学位论文Abstract

Abstract

isanandrawmaterialin

Cyanoacetamideimportantwildly—usedchemical，especially

nroutescan

pharmaceuticalindustry．Twomajorsyntheticproducecyanoacetamide．Two

routereferstothereactionbetweenandammonia—water

cyanoacetatesolution，or

ammonia—methanolsolutionmethodsareinbatchwise

respectively．Bothonlyperformed

reactorssufferfrOmthereactiontimeandthe

lowavoidthese

currently．thuslongyield．To

ofthemoleculewasstudiedinan

shortcomings，thesynthesistargetthemicroreactors；and

ofscalewas