原子吸收与原子荧光光度法.pptVIP

定量分析方法1．测量条件选择⑴.分析线，查手册，随空心阴极灯确定。⑵.狭缝光度W=DS没有干扰情况下，尽量增加W，增强辐射能。⑶.灯电流，按灯制造说明书要求使用。⑷.原子条件。⑸.进样量（主要指非火焰方法）。2．分析方法

(1).工作曲线法最能吸光度0.1---0.5，工作曲线弯曲原因，见P45。⑵.标准加入法Ax=kCA0=k（C0+Cx）Cx=AxC0/（A0-Ax）标准加入法能消除基体干扰，不能消背景干扰。使用时，注意要扣除背景干扰。灵敏度与检出限1．X≡f（C）；S=dX/dC习惯灵敏度现定义：特征浓度，是指产生1%吸收时，水溶液中某元素的浓度。通常用mg/ml/1%表示第三节原子吸收光谱仪器——原子化器作用：将试样蒸发并使待测定元素转化为基态原子蒸气。（火焰法和非火焰法）火焰法：操作简单、对大多数元素有较高的灵敏度、应用广泛非火焰法：更高的原子化效率和很高的灵敏度（一）火焰原子化器构造：三部分：喷雾器，雾化器，燃烧器。喷雾器：由不锈钢或聚四氟乙烯做成,p103图7-5雾化室：由不锈钢作成燃烧器：构造单缝和三缝.对火焰的基本要求：

(Ⅰ)燃烧速度，是指火焰由着火点向可燃混凝气其他点传播的速度，供气速度过大，导致吹灭，供气速度不足将会引起回火。（Ⅱ）火焰温度P104表7-1。（Ⅲ）火焰的燃气与助燃气比例.可将火焰分为三类：化学计量火焰，富燃火焰，贫燃火焰。由于燃气与助燃气之比与化学计量反应关系相近，又称为中性火焰，这类火焰,温度高、稳定、干扰小背景低，适合于许多元素的测定。化学计量火焰富燃火焰指燃气大于化学元素计量的火焰。其特点是燃烧不完全，温度略低于化学火焰，具有还原性，适合于易形成难解离氧化物的元素测定；干扰较多，背景高。贫燃火焰指助燃气大于化学计量的火焰，它的温度较低，有较强的氧化性，有利于测定易解离，易电离元素,如碱金属。（Ⅳ）火焰的光谱特征

见图

（Ⅴ）火焰原子化器特点优：简单，火焰稳定，重现性好，精密度高，应用范围广。缺：原子化效率低只能液体进样。（二）非火焰原子化器石墨炉原子化器构造P106图7-6优点：试样用量少，原子化效率几乎100%，基态原子在吸收区停留时间长，灵敏度高不足：精密度差，操作复杂，基体效应，背景大，化学干扰多，重现性比火焰差。电源低压（10v）大电流（500A）组成:炉体，金属套，绝缘套圈，石黑管，外层水冷却。石黑管，现两种形状:标准型与沟纹型标准型长28mm内径8mm有小孔为加试样，水冷却外层，情性气体保护石黑管在高温中免被氧化。石墨炉原子化器升温程序1.干燥——脱溶剂，小电流工作，温度率高于溶剂的沸点，干燥时间：10~20s。2.灰化——出去易挥发的基体和有机物，以减少分子吸收。500~800℃；10~20s。3.原子化——试样气化解离成基态原子蒸气1800~3000℃；5~8s。（停止载气通过，以延长基态原子在石墨炉中的停留时间，提高分析方法的灵敏度。）4.除残——消除记忆效应。2500~3200℃，3~5s。（酸化试样）——易于原子化；原子化效率高，灵敏度提高；避免基体干扰，选择性良好。（三）低温原子核化器又称化学原子化器例:测汞仪3.单色器比发射光谱简单光谱通带：W=D·SS缝宽度（mm）倒线色教率D=dλ/dl被测元素共振吸收线与干扰线近，选用W要小，干扰线较远，可用大的W，一般单色器色散率一定，仅调狭缝确定W。4．检测器使用光电倍增管放大光电流方法第三节原子吸收光谱仪器——分光系统

外光路——照明系统P101图7-3锐线光源，两个透镜单色器——内光路入射狭缝，光栅，凹面反射镜，出射狭缝第三节原子吸收光谱仪器——检测系统光电倍增管检波放大器读出装置第三节原子吸收光谱仪器——原子吸收分光光度计的类型单道单光束原子吸收分光光度计一个单色器，外光路一束光结构简单，光能集中，辐射损失少，灵敏度高，满足一般分析要求不能消除光源波动引起的基线漂移。（空心阴极灯应充分预热，测量过程中校正零吸收）单道双光束原子吸收分光光度计一个单色器，外光路两束光可以