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《有机化学实验》课程教案(1)

授课题目(教学章、节或主

题)：课时排4学时

有机化合物物理常数的测定

教学目的、要求(分掌握、熟悉、了解三个层次)：

1.掌握测定府机化合物熔点和沸点的原理。

2.熟悉测定有机化合物熔点和沸点的方法。

3.了解物理常数测定对鉴定有机化合物的意义。

讲授提纲：

1.熔点测定方法及操作演示(20分钟)

2.沸点测定方法及操作演示(20分钟)

重点：蒸播装置

难点：熔点测定中初溶点的判断

基本内容：

1.熔点测定

(1)W

将直径长约60~70的毛细管的一端封口，作熔点管。

(2)装样

将少量干燥待测的有机化合物置于干净的表面皿上，用玻匙研

细成粉末状；堆成绿豆大的小堆，将熔点管的开口端插入堆中

数次，样品即被挤入管内，将熔点管的开口端向上竖立，让熔

点管在一支长约40的干净玻管中自由落下，直到装入样品的

高度约3为止。

(3)装置

倒液体石蜡至50小烧杯容量的2/3处，用铁夹固定温度计上

端的软木塞，让温度计悬置于油浴正中（水银球距杯底约

1）,环形玻璃搅拌棒套在温度计外可上下搅动，以保持传热

均匀。利用液体石蜡的粘附作用将装有样品的熔点管贴在温度

计上，其封闭端位于温度计水银球中部并使温度计的刻度正对

着观察者。

⑷测定

用小火缓缓加热油浴，同时不断搅拌。开始，升温速度可以快

一些，每分钟控制在5℃左右。当浴温在该洋品熔点下

15c时，将火焰调小，控制每分钟升温在1℃、2℃。仔

细观察熔点管内样品的变化情况和温度计读数，记录下样品开

始塌落并有液相产生时初（熔）和样品完全变为液体时全（

熔）温度读数，即为该样品的熔点范围。

2.沸点测定

1（）装置

常压蒸储装置由100圆底蒸储烧瓶、直形冷凝管、蒸偏头、接

管、温度计导管、接受瓶等组成。整个装置要求准确端正、

排列整齐。

2（）操作

将约30水通过玻璃漏斗沿蒸储瓶壁倒入蒸馀瓶中，加入2~3

粒沸石助沸，塞上带温度计的套管。检查仪器各连接部位是否

紧密。常压下蒸例，接管处必须保证与大气相通。

由冷凝管下端缓缓通入冷凝水，由上端流出引向水槽。然后开

始加热蒸储，并逐渐升温使之沸腾，通过控制加热方式，让蒸

谣速度达到每秒储出厂2滴，当温度计读数恒定时，记录下第

一滴储出流出时的温度。

蒸馆完毕，先停止加热，后切断冷凝水，再小心拆卸仪器。拆

卸仪器与安装的程序相反。认真清洗蒸储瓶内残余物质。

教具与设备要求：

50小烧杯、环形玻璃搅拌棒、带软木塞的200c温度计、表面

皿、玻璃管、毛细管。

体石蜡、苯甲酸、尿素、不纯苯甲酸。

蒸储烧瓶、蒸储头、直形冷凝管、接管、接收瓶、温度计套

管、温度计、水浴锅、铁架台、冷凝管夹、玻璃管、橡皮管、

酒精灯、双凹夹、沸石、玻璃漏斗、蒸储水。

思考题、作业:

1.蒸储时为什么要加沸石？若忘记加沸石，应如何处理？

2.蒸储时，加热速度太快或太慢对沸点有何影响？

实验报告要求:

实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论

《有机化学实验》课程教案2（）

授课题目（教学章、节或主

题）：课时安排2学时

薄层色谱

教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三层次）：

1.掌握薄层色谱的基本操作方法。

2.了解色谱的原理，

讲授提纲：

1.薄层色谱的原理2（0分钟）

2.薄层色谱的操作2（0分钟）

重点：点样操作

难点：点样操作、销板

基本内容：

1.铺板

将加有粘合剂()的硅胶加蒸储水调成糊状，均匀涂布于玻片

上。用手左右摇晃，使表面均匀光滑且厚度为0.211,把铺

好的薄层板放于试管架上室温晾干。

2.点样

用管口平整的毛细管插入样品溶液中吸取少量样品液，轻轻接

触到距离薄层下端广1.5处，如一次加样量不够，可在溶剂挥

发后重复滴加，斑点扩展后直径不超过2~3。样品的间隔为

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