第八节射线衍射方法及应用.pptVIP

第八节射线衍射方法及应用演示文稿第一页，共六十二页。

优选第八节射线衍射方法及应用第二页，共六十二页。

3X射线衍射方法德拜法（德拜-谢乐法）照相法聚焦法多晶体衍射方法针孔法X-rayPowderdiffraction衍射仪法劳埃（Laue）法单晶体衍射方法周转晶体法四圆衍射仪CCD系统单晶衍射仪第三页，共六十二页。

4一、多晶体衍射方法粉末法最方便，可提供晶体结构的大多数信息。单色X射线（K系）照射粉末（多晶体）试样。（一）照相法用照片的感光程度估计衍射线强度，是早期的原始方法；设备简单，精度低，拍照时间长。德拜法是衍射分析中最基本的方法。（二）衍射仪法用计数管（探测器）直接测定X射线衍射强度，精度高，速度快，信息量大，分析简便。第四页，共六十二页。

51.1照相法以光源（X射线管）发出特征X射线（单色光）照射多晶体样品，使之发生衍射，并用照相底片记录衍射花样的方法。试样可为非粉末块、板、丝等形状，但最常用粉末（黏结成圆柱形）多晶体样品，故称粉末照相法或粉末法。根据样品与底片的相对位置，照相法又可分为德拜法、聚焦法和针孔法，其中德拜法应用最普遍。第五页，共六十二页。

61.1照相法成像原理与衍射花样特征在满足衍射条件时,根据厄瓦尔德原理,样品中各晶粒同名晶面倒易点集合成倒易球，倒易球与反射球相交成一垂直于入射线的圆,从反射球中心向这些圆周连线成数个以入射线为公共轴的共顶圆锥—衍射圆锥，圆锥的母线就是衍射线的方向,锥顶角等于4?。X射线衍射线的空间分布粉末多晶体衍射的厄瓦尔德图解第六页，共六十二页。

71.1照相法德拜照相法粉末多晶中不同的晶面族只要满足衍射条件都将形成各自的衍射圆锥。如何记录下这些衍射花样呢？一种方法是用平板底片，记录底片与反射圆锥的交线。如果将底片与入射束垂直放置，那么在底片上将得到若干个同心圆环，这就是所谓的针孔照相法。针孔法的衍射花样第七页，共六十二页。

81.1照相法德拜照相法受底片大小限制，一张底片不能记录下所有的衍射花样（还存在背射）。德拜和谢乐等设计了一种长条形底片，将其圈成一个圆筒，以试样为圆心，以X射线入射方向为直径放置圈成的圆底片。这样圆筒底片和所有衍射圆锥相交，形成一个个弧形线对，从而可以记录下所有衍射花样，这种方法就是德拜-谢乐照相法。将记录衍射花样的圆筒底片展平，测量弧形线对的距离2L，计算出L对应的反射圆锥的半顶角2θ，从而标定衍射花样。2?=180°2?=0°德拜法的衍射花样第八页，共六十二页。

91.1照相法德拜相机德拜相机（右下方为盖子）1-机身2-样品架3-光阑4-承光管德拜相机构造图第九页，共六十二页。

101.1照相法德拜相机德拜相机剖面示意图德拜相机结构简单，主要由相机外壳、光阑、承光管和位于圆筒中心的试样架构成。相机外壳为金属圆筒，圆筒上下有结合紧密的底盖密封，与圆筒内壁周长相等的底片，圈成圆筒紧贴圆筒内壁安装，并有卡环保证底片紧贴圆筒。第十页，共六十二页。

111.1照相法德拜相机相机圆筒通常设计为内圆周长为180mm和360mm，对应的相机直径为φ57.3mm和φ114.6mm。目的是使底片在长度方向上1mm对应圆心角为2°或1°，为将底片上测量的弧形线对距离2L折算成2θ角提供方便。第十一页，共六十二页。

121.1照相法德拜相机试样架：位于试样圆筒中心轴线上，用于承载固定并调整样品。光阑：限制入射X射线的不平行度，并根据孔径的大小调整入射线的束径和位置。承光管：主要作用是监视入射X射线的和试样的相对位置，同时吸收透射的X射线，减弱底片的背景。它的头部有一块荧光屏和一块铅玻璃。第十二页，共六十二页。

131.1照相法底片的安装底片安装方法（a）正装法（b）反装法(c)偏装法根据底片圆孔位置和开口所在位置的不同，安装方法分为三种：正装法反装法偏装法（不对称装法）第十三页，共六十二页。

141.1照相法底片的安装1.正装法：底片中心开一圆孔，底片两端中心开半圆孔。底片安装时光阑穿过两个半圆孔合成的圆孔，承光管穿过中心圆孔。低