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化学分析仪器操作考核题库300题

前言

本题库旨在全面考察化学分析仪器操作人员的理论知识、操作技能及安全意识，适用于各类实验室对相关人员的考核与培训。题目内容涵盖常见化学分析仪器的原理、结构、操作流程、维护保养、故障排除及数据处理等核心知识点。题型多样，注重实用性与严谨性，以期通过系统训练提升操作人员的专业素养与规范化操作水平，确保分析结果的准确性与可靠性，保障实验室安全高效运行。

第一部分气相色谱仪(GC)

一、填空题

1.气相色谱分析中，常用的载气有（氮气）、（氢气）和（氦气）等。

2.气相色谱仪的核心组成部分包括（进样系统）、（色谱柱）、（检测器）和（温控系统）。

3.色谱柱按固定相状态可分为（气固色谱柱）和（气液色谱柱）。

4.程序升温是指在一个分析周期内，按照预定的程序改变色谱柱的（温度），以改善复杂样品的分离效果。

5.FID检测器对（有机化合物）具有高灵敏度，其响应信号与组分中的（碳）原子数成正比。

6.气相色谱分析中，分离度是衡量相邻两组分（分离效果）的重要指标。

7.进行气相色谱分析时，样品需具有一定的（挥发性）和（热稳定性）。

8.色谱图上的（保留时间）是定性分析的依据，而（峰面积）或（峰高）常用于定量分析。

9.进样量过大会导致色谱峰（展宽）甚至（拖尾或平头峰）。

10.气相色谱仪开机前应检查载气（压力）和（流量）是否正常。

二、选择题

1.在气相色谱分析中，下列哪项不是载气的作用？（）

A.携带样品进入色谱柱

B.保护色谱柱

C.参与样品组分的分离

D.将分离后的组分带入检测器

参考答案：C

2.下列哪种检测器对所有有机化合物几乎都有响应？（）

A.热导检测器（TCD）

B.火焰离子化检测器（FID）

C.电子捕获检测器（ECD）

D.氮磷检测器（NPD）

参考答案：B

3.色谱柱的分离效能主要取决于（）。

A.柱长和固定相性质

B.载气种类

C.检测器灵敏度

D.进样量大小

参考答案：A

4.气相色谱分析中，若要提高难分离组分的分离度，可采取的措施是（）。

A.减小柱温

B.增大载气流速

C.减小固定相液膜厚度

D.增加进样量

参考答案：A

5.使用FID检测器时，需要用到的辅助气体通常不包括（）。

A.氮气（载气）

B.氢气（燃气）

C.空气（助燃气）

D.氧气（氧化气）

参考答案：D

三、判断题

1.气相色谱分析中，柱温越高，组分的保留时间越长。（）

参考答案：×

2.热导检测器属于浓度型检测器，其响应值与组分在载气中的浓度成正比。（）

参考答案：√

3.进样口温度应高于样品中最重组分的沸点，以保证样品瞬间气化。（）

参考答案：√

4.色谱峰的半峰宽越窄，说明色谱柱的分离效率越高。（）

参考答案：√

5.气相色谱仪关机时，应先关闭检测器电源，再关闭载气。（）

参考答案：×

四、简答题

1.简述气相色谱分析中，影响分离度的主要因素有哪些？

参考答案：影响分离度的主要因素包括：色谱柱的理论塔板数（与柱长、柱径、固定相粒度等有关）、分离因子（与固定相和流动相的性质、柱温有关）、容量因子（与固定相用量、柱温有关）。

2.简述使用气相色谱仪进行样品分析的一般操作流程。

参考答案：一般操作流程包括：样品预处理与制备；开机，检查载气系统气密性并设置合适流量；开启柱温箱、进样口、检测器电源，设定各部分温度并等待稳定；点火（如使用FID等需要点火的检测器）；进行仪器校准（必要时）；进样分析；记录和处理数据；分析结束后，关闭各部分加热电源，待温度降至室温后关闭载气。

3.气相色谱柱在使用一段时间后，可能会出现柱效下降的情况，简述其可能的原因及相应的维护措施。

参考答案：可能原因包括：固定相流失、色谱柱污染、柱头塌陷或固定相被破坏。维护措施：避免柱温超过最高使用温度；使用前进行老化；样品需净化处理，避免高沸点或腐蚀性物质进入；定期切割柱头；若污染严重可尝试溶剂冲洗（视色谱柱类型而定）。

第二部分高效液相色谱仪(HPLC)

一、填空题

1.高效液相色谱仪的基本组成包括（溶剂输送系统）、（进样系统）、（分离系统）、（检测系统）和（数据处理系统）。

2.HPLC常用的检测器有（紫外-可见检测器）、（荧光检测器）、（示差折光检测器）和（蒸发光散射检测器）等。

3.反相高效液相色谱中，常用的固定相是（十八烷基硅烷键合硅胶），流动相通常是（甲醇-水）或（乙腈-水）混合溶剂。

4.流动相在使用前需要进行（过滤）和（脱气）处理，以去除杂质和气泡。

5.色谱柱的性能指标主要有（柱效）、（选择性）、（容量因子）和（分离度）。

6.梯度洗脱是通过改变流动相的（组成比例）或（极性），在一个分析周期内实现对复杂样品中不同