气相色谱法测定精制苯中微量噻吩的试验方法.pdfVIP

气相色谱法测定精制苯中

微量噻吩的试验方法

一、方法概要

使用配备了火焰光度检测器（FPD)或脉冲式火焰光度检测器

（PFPD)的气-液色谱测定精制苯中mg/kg级别的噻吩。注入相同

的样品量，通过使用测量噻吩峰面积的外标法来获得定量结果。

二、试剂和材料

2.1水纯度：除非有其他说明，试剂水符合规范D1193IV水。

2.2载气：色谱级、99.999%（V/V）纯度或更高纯度的高纯氮气、氦气或氢气。

2.3氢气：零级或具有99.999%（V/V)纯度（警告—高压下氢气极易燃）。

2.4压缩空气：无烃类，纯度99.999%（V/V)或更高纯度。（警告—压缩空气和氧气是

清洗电极

辅助燃气）。

清洗电极

2.5氯化镉溶液：20g/L。

2.6靛红溶液：将0.5g靛红溶于200mL氯仿中。在通风橱中加热并搅拌此溶液刚好低于

氯仿沸点（61℃）并保持5分钟。趁热用快速滤纸过滤此溶液于250mL容量瓶中，并稀释

到体积。

二、试剂和材料

2.7无噻吩苯溶液：在1000mL分液漏斗中用100mL浓硫酸洗涤已加入5mL靛红溶液的

700mL苯，直至硫酸层呈现淡黄色或无色。用100mL水洗涤苯，然后用100mL氯化镉溶

液再洗涤两遍，最后再用100mL氯化镉洗涤一遍并保存。也可以使用商业购买的无噻吩

的苯来替代上述清洗步骤。清洗电极

2.8浓硫酸。清洗电极

2.9噻吩。

2.9.1溶于苯的噻吩储备液可以商业购买，并用作校正标准溶液使用。

三、仪器与设备

3.1气相色谱仪。

3.2样品注入系统。

3.3色谱柱。

3.4检测器。

3.5数据采集系统。

3.6微量进样器：5uL、10uL。

3.7容量瓶：50mL、100mL、500mL。

3.8分液漏斗：1L。

四、仪器准备

4.1由于色谱系统吸附硫化合物从而使微量硫化合物的色谱分离复杂化。因此，

要采取正确措施减少硫化合物吸附或发生反应的色谱系统活性点。

4.2遵循制造厂手册，安装、老化色谱柱及调节仪器。使仪器和检测器有足够给

时间达到平衡。

五、校准曲线

5.1通过将0.04g（38.0uL）噻吩加入到435g（500mL)不含噻吩的苯中制备约

100mg/kg的噻吩储备溶液。

5.2噻吩以X计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算：

X=（A×106）/（A+B)(1)

式中：

A——噻吩质量的数值，单位为克（g）；

B——苯质量的数值，单位为克（g）。

五、校准曲线

5.3通过在已知体积不含噻吩的苯中稀释适当体积的储备溶液来制备5个校正混合样品

，范围从0.00mg/kg至5.0mg/kg。可以参照规程D4307制备液体混合物用作分析标准

样品。

5.4例如，通过溶解0.0378g噻吩于435g的苯中制备87.0mg/kg的储备溶液。分别移

取0.00mL、0.75mL、1.0mL、2.0mL及5.0mL的噻吩储备溶液溶于100mL不含噻吩的

苯中以制备0.00mg/kg、0.65mg/kg、0.87mg/kg、1.75mg/kg及4.35mg/kg的标准

溶液。也可以购买这些标准溶液。

5.5注入适量体积（填充柱4.0uL，毛细柱1.0uL）的每种溶液于色谱仪中。积分噻吩面

积。每种标准溶液及空白溶液分别重复分析三次，进样体积不变。

5.6以mg/kg噻吩为单位通过积分峰面积制备校准曲线。

六、分析步骤

6.1将适量体积（填充柱注入4.0uL，毛细柱注入1.0uL）的每种样品注入到色谱仪中。

6.2测量噻吩峰面积。样品峰面积的测量要与校正标准样品测量峰面积方法一致。图1为

使用FPD检测1.10mg/kg噻吩样品的典型响应谱图。图2为使用毛细柱及PFPD分析

3.0mg/kg噻吩样品的典型响应谱图。图3为使用毛细柱及PFPD分析0.5mg/kg苯中噻吩