第三章定量分析基础.pptVIP

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第三章定量分析基础第1页,共23页,星期日,2025年,2月5日基本要求:1、了解滴定分析的基本概念及分类;了解滴定分析对化学反应的要求及滴定分析的方式。2、掌握标准溶液的配制;熟悉溶液浓度的表示方法;掌握滴定分析结构的计算。第2页,共23页,星期日,2025年,2月5日3.4滴定分析法概述

一、滴定分析法的特点二、滴定分析法对化学反应的要求和滴定方式三、基准物质和标准溶液四、溶液浓度的表示方法五、活度和活度系数六、滴定分析结果的计算第3页,共23页,星期日,2025年,2月5日一、滴定分析法的特点滴定分析法-----将一种已知准确浓度的滴定剂(即标准溶液)滴加到被测物质的溶液中,直到所加的滴定剂与被测物质按一定的化学计量关系反应为止,然后依据所消耗标准溶液的浓度和体积,计算被测物质的含量。滴加标准溶液的操作过程称为滴定。滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点,称为化学计量点。在化学计量点时,往往没有外部特征为我们所察觉,所以一般必须借助于指示剂的变色来确定。在滴定时,指示剂刚好发生变化的转变点称为滴定终点。实际分析操作中滴定终点与理论上的化学计量点往往不能恰好符合,由此而引起的误差称为终点误差。第4页,共23页,星期日,2025年,2月5日滴定分析法的特点:操作简便、快速,所用仪器设备又很简单,测定结果的准确度也很高(在一般情况下相对误差为2‰左右)。因此,在科研和生产中滴定分析法应用得较为广泛。第5页,共23页,星期日,2025年,2月5日反应定量完成,即反应按一定的反应式进行(2)无副反应(3)反应完全(≥99.9%)(4)反应速度快(5)有比较简便的方法确定反应终点二、滴定分析法对化学反应的要求和滴定方式

第6页,共23页,星期日,2025年,2月5日1.按化学反应类型分类(1)酸碱滴定法;(2)配位滴定法(络合滴定法);(3)沉淀滴定法;(4)氧化还原滴定法;四种滴定的共性与差异?2.按滴定方式分类(1)直接滴定。例:强酸滴定强碱。(2)间接滴定。例:氧化还原法测定钙。(3)返滴定法。例:配位滴定法测定铝。(4)置换滴定法。例:硫代硫酸钠溶液滴定重铬酸钾溶液时加入过量碘化钾。滴定分析法分类第7页,共23页,星期日,2025年,2月5日(1)直接滴定法:用标准溶液直接滴定被测物质。直接滴定法是滴定分析法中最常用和最基本的滴定方式。(2)返滴定法:由于反应较慢或反应物是固体,加入相当的滴定剂的量但反应不能立即完成,这时可以先加过量滴定剂,待反应完成后,用另一种标准溶液滴定剩余的滴定剂。有时采用返滴定法是由于某些反应没有合适的指示剂。第8页,共23页,星期日,2025年,2月5日如硫代硫酸钠不能直接滴定重铬酸钾及其它氧化剂,因氧化剂将S2O32-氧化为S4O62-或SO42-,没有确定的计量关系,故不能直接滴定。但在酸性的K2Cr2O7溶液中加入过量KI,反应产生的I2则可用Na2S2O3溶液滴定。

(4)间接滴定法:不能与滴定剂直接反应的离子,可以通过另外的反应间接地测定。

如氧化还原法测定钙:将Ca2+沉淀为CaC2O4后,用H2SO4溶解,然后用KMnO4标准溶液滴定Ca2+结合的C2O42-,从而间接地测得钙的含量。

(3)置换滴定法:对于没有定量关系或伴有副反应的反应,可以先用适当的试剂与待测物反应,转换成一种能被定量滴定的物质,然后再用适当的标准溶液进行滴定。第9页,共23页,星期日,2025年,2月5日1.基准物标准溶液的浓度通过基准物来确定。基准物应具备的条件:(1)必须具有足够的纯度;(2)组成与化学式完全相同;(3)稳定;(4)具有较大的摩尔质量,为什么?(可降低称量误差)。常用的基准物有:K2Cr2O7;Na2C2O4;H2C2O4.2H2O;Na2B4O7.10H2O;CaCO3;NaCl;Na2CO3三、标准溶液和基准物

第10页,共23页,星期日,2025年,2月5日2.标准溶液的配制直接配制法:直接用容量瓶配制,定容。可直接配制标准溶液的物质应具备的条件:(1)必须具备有足够的纯度一般使用基准试剂或优级纯;(2)物质的组成应与化学式完全相等应避免:(1)结晶水丢失;(2)吸湿性物质潮解;(3)稳定——见光不分解,不氧化重铬酸钾可直接配制其标准溶液。第11页,共23页

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