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天然药物萃取与分离习题答案

考试时间：______分钟总分：______分姓名：______

一、

简述从植物中提取总皂苷常用的方法及其原理。

二、

比较水蒸气蒸馏法和溶剂提取法在提取挥发性成分时的主要区别。

三、

简述重结晶法纯化固体化合物的基本原理和主要步骤。

四、

解释什么是分配系数，并说明其在萃取过程中的作用。

五、

在进行柱层析分离时，选择固定相和流动相（洗脱剂）应考虑哪些主要因素？

六、

简述硅胶柱层析中，使用梯度洗脱法与等度洗脱法的区别及其适用情况。

七、

吸附法在天然药物成分分离中应用广泛，请列举两种常用的吸附剂，并简述选择吸附剂的基本原则。

八、

某学生欲从某植物中提取其中的生物碱，该生物碱易溶于甲醇，但甲醇对植物细胞有破坏作用。请提出至少两种提取该生物碱的思路，并简述其原理。

九、

计算题：从100g某植物提取物中，用己烷进行萃取，每次用50mL己烷，连续萃取三次。若该物质在己烷中的分配系数为10（即有机相与水相浓度之比），计算最终提取率（假设每次萃取都充分，且水相体积远大于有机相体积）。

十、

某天然产物A和B能溶于同一溶剂，但A在低温时的溶解度远小于B。请设计一个利用溶剂萃取法分离A和B的简单方案（需说明所用溶剂、操作温度及原理）。

试卷答案

一、

从植物中提取总皂苷常用的方法有溶剂提取法（常用乙醇、甲醇等极性溶剂）和浸渍法、渗漉法等传统方法。原理是利用溶剂对植物组织中的皂苷类成分的良好溶解能力，通过浸泡或连续渗漉使皂苷溶解到溶剂中，然后通过过滤等操作去除不溶杂质，最后蒸发溶剂得到总皂苷。超临界流体萃取（如超临界CO2）也是现代常用的方法，利用超临界CO2的良好溶解性和低极性选择性溶解非极性或弱极性皂苷。

二、

水蒸气蒸馏法适用于提取沸点较低（通常低于100℃）、能随水蒸气一同挥发而不被破坏的挥发性成分（如精油）。原理是利用水蒸气的热量将挥发性成分汽化，使其与水蒸气混合成蒸汽，然后冷凝分离出油水混合物，再进一步分离出挥发性成分。溶剂提取法适用范围更广，可用于提取挥发性、半挥发性及非挥发性成分，但受溶剂性质和目标成分热稳定性限制，且可能对植物细胞结构有破坏，或引入溶剂残留问题。溶剂提取法通常需要更高的温度。

三、

重结晶法纯化固体化合物的基本原理是利用目标化合物在不同溶剂中溶解度随温度变化的显著差异。主要步骤包括：1）选择合适的溶剂：目标化合物在热溶剂中溶解度大，在冷溶剂中溶解度小，而杂质溶解度特性与之不同；2）溶解：将待纯化固体加入热溶剂中，充分搅拌直至完全溶解，去除不溶性杂质；3）热过滤：趁热过滤溶液，除去不溶性杂质；4）冷却结晶：将滤液冷却至室温或更低温度，目标化合物因溶解度降低而结晶析出；5）抽滤：用滤纸或滤膜抽滤，收集晶体；6）洗涤：用少量冷溶剂洗涤晶体，去除附着的母液；7）干燥：将晶体干燥得到纯化产品。

四、

分配系数是指在一定温度下，某物质在两相互不相溶（或部分互溶）的溶剂中达到平衡时，在两相中的浓度比（或质量比）。其表达式为K=C_org/C_aq，其中C_org为物质在有机相中的浓度，C_aq为物质在水相中的浓度。分配系数是衡量物质在两相中分配倾向的指标，是萃取过程的基础。分配系数越大，表示该物质越易溶于有机相，越容易被有机溶剂从水相中萃取出来。

五、

选择柱层析固定相时应考虑：1）极性：固定相的极性应与目标化合物和主要杂质的极性有适当匹配（“相似相溶”原则），通常选择极性比目标化合物弱或相当的固定相；2）吸附能力：固定相对目标化合物的吸附力应适中，既能使其在洗脱过程中得到有效分离，又不会吸附得太牢固而难以洗脱；3）化学稳定性：固定相在所用溶剂和操作条件下应稳定，不与样品或洗脱剂发生反应；4）粒度与均匀度：固定相颗粒需均匀，粒径适中，以保证良好的传质和塔板数。选择流动相（洗脱剂）时应考虑：1）极性：流动相的极性通常需与固定相极性相反或互补，通过调整极性实现对样品组分的洗脱；2）洗脱能力：流动相应能提供足够的洗脱力将目标化合物从固定相上洗脱下来；3）选择性：不同极性的流动相对极性不同的化合物具有不同的洗脱能力，从而实现分离；4）纯度与安全性：流动相应纯净，对样品和仪器无害；5）沸点与挥发性：常用洗脱剂（如己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲醇、乙醇等）的沸点需适合所用层析柱的加热或室温操作条件。

六、

硅胶柱层析中，等度洗脱法使用单一组成的流动相进行洗脱。原理是利用样品中各组分与固定相（硅胶）的吸附能力不同，在单一流动相作用下，吸附力弱的组分先被洗脱下来，吸附力强的组分后被洗脱下来。梯度洗脱法则使用极性逐渐增加（或其他性质逐渐变化的）流动相系列进行洗脱。原理是随着流动相极性（或其他性质）的增加，其对目标化合物的洗脱能力逐渐增强，可以更有效地将吸附能力差异较小或极性相近的组