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石油产品残炭测定法
—电炉法
一、方法概要
在规定的试验条件下,用电炉来加热蒸发润
滑油、重质液体燃料或其它石油产品的试样,
并测定燃烧后形成的焦黑色残留物(残炭)的
质量百分数。
二、试验步骤
1、在预先称量过的瓷坩埚中称入一份如下数量
的试样,称准至0.01g。
润滑油或柴油的10%残留物7g~8g
重质燃料油1.5g~2g
渣油沥青0.7g~1g
二、测定步骤
2、用钳子将盛有试样的瓷坩埚放入电炉的空
穴中,立即盖上坩埚盖。当试样在高温炉中加
热到开始从坩埚盖的毛细管中逸出蒸气时,立
刻引火点燃蒸气,使它燃烧,在燃烧结束时,
用空穴的盖子盖上高温炉的空穴,然后将炉温
维持在(520±5)℃,煅烧试样的残留物。
试样从开始加热,经过蒸气的燃烧,到残留物
的煅烧结束,共需30min。
二、试验步骤
3、当残留物煅烧结束时,打开钢浴盖和坩埚盖,并立
即从电炉空穴中取出瓷坩埚,在空气中放置1min~
2min,然后移入干燥器中冷却约40min后,称量瓷坩埚
和残留物的质量,精确至0.0002g。
注:在确定试验结果时,必须注意瓷坩埚里面的残留
物情况,它应该是发亮的;否则,重新进行测定。如
果在第二次分析时仍获得同样的残留物,测定才认为
正确。
V−V
20100
m
三、计算
试样的残炭X[%(质量分数)]按下式计算:
V−V
20100
m
X=
式中:
m——残留物(残炭)的质量,g;
1
m——试样的质量,g。
残炭的计算结果,精确到0.1%(质量分数)。
四、结果报出
取重复测定两个结果的算术平均值作为试样
的残炭。
五、精密度
残炭%(质量分数)重复性%(质量分数)
柴油10%残留物较小结果的15%
润滑油较小结果的10%
重质燃料油及渣油沥青较小结果的5%
六、注意事项
1、电炉使用过程中必须至于通风橱内,防止燃烧生
成的黑色烟雾四处飘散。操作者佩戴防护面具
(3M)。
2、电炉附近避免放置其它易燃物,防止高温接触使
之燃烧。
3、箱式电阻炉在高温下操作,注意安全,防止烫伤。
4、残炭电炉在使用中要加强巡检,防止出现事故。
谢谢!
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