水质、石油类和动植物油类的测定-红外分光光度法.pdfVIP

水质、石油类和动植物油类的测定

-红外分光光度法

1、定义

•石油类：在pH≤2的条件下，能够被四氯乙烯萃取

且不被硅酸镁吸附的物质。

2、原理

•水样在pH≤2用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃

取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质

后，测定石油类。

•总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1

（CH基团中C—H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH

23

基团中C—H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环

中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、

A2960和A3030进行计算。动植物油的含量按油类与

石油类含量之差。

3、判断四氯乙烯是否合格

-1

•以干燥4cm空石英比色皿为参比，在2800cm～

-1

3100cm之间用4cm石英比色皿扫描四氯乙烯，其

-1-1-1

2930cm、2960cm和3030cm吸光度应不超过

0.34、0.07、0。

4、硅酸镁：(60～100)目

•取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内550℃加热4h

稍冷后移入干燥器中冷至室温，于磨口玻璃瓶内

保存。使用时，称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻

璃瓶中，根据干燥硅酸镁的重量，按6%（质量分

数）的比例加适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数

分钟，放置约12h后使用。

5、吸附柱

•内径10mm，长约200mm的玻璃柱，出口处填塞少量

用四氯乙烯浸泡并凉干后的玻璃棉，将硅酸镁缓

缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，填充高

度为80mm。

6、无水硫酸钠

•在高温炉内550℃加热4h，冷却后装入磨口玻璃瓶

中，干燥器内保存。

7、样品保存

•样品如不能在24h内测定，采样后应在0℃～4℃下

冷藏保存,3d内测定。

8、测定步骤

•8.1萃取

•将样品转移至1000mL分液漏斗中，量取50mL四氯

乙烯洗涤样品瓶后转移至分液漏斗中。振荡2分钟，

经常开启旋塞排气，静止分层。

8、测定步骤

•8.2脱水

•另取一玻璃漏斗，用镊子取玻璃棉置于玻璃漏斗

中，取适量无水硫酸钠铺于上面；打开分液漏斗

旋塞，将下层有机相萃取液通过装有无水硫酸钠

的玻璃漏斗放至50mL比色管中。用四氯乙烯润洗

玻璃漏斗，润洗液合并至萃取液中用四氯乙烯定

容至刻度。将上层水相转移至量筒，测量样品体

积并记录。

8、测定步骤

•8.3石油类试样制备

•（1）振荡吸附法：取25mL萃取液，倒入装有5g硅

酸镁的50mL三角瓶，置于水平振荡器上，连续振

荡20min，静置，将玻璃棉置于玻璃漏斗中，萃取

液倒入玻璃漏斗过滤至25mL比色管，用于测定石

油类。

•（2）吸附柱法：取适量的萃取液过硅酸镁吸附柱，

弃去前5mL滤出液，余下部分接入25mL比色管中，

用于测定石油类。

8、测定步骤

•8.4空白

•用实验用水加入（1+1）盐酸酸化至pH≤2，按照2、

3相同步骤进行空白试样的制备。

8、测定步骤

•8.5比色测定

•将吸附后的萃取液转移至4cm石英比色皿中，以四

氯乙烯作参比测其吸光度。

9．注意事项

•四氯乙烯有毒，操作时要谨慎小心，并在通风橱

内进行。