石油产品残炭的测定—微量法.pdfVIP

石油产品残炭的测定

—微量法

一、术语和定义

残炭：在本文件所规

定的限氧（空气）条

件下，试样经蒸发和

高温热解后所形成的

残留物。

二、方法概要

将已称重的试样放入一个样品管中，

在规定的时间内以可控方式于惰性气流

（氮气）下加热到500℃。加热过程中易

挥发物质随氮气排出，称量残留的炭质型

残渣质量得到残炭数值。

三、样品准备

对于由馏分油组成的样品，可以直接进行

测定，也可以先制备10%（体积分数）蒸残余

物，再测定。

1、在取样和称量过程中，用镊子夹取样品管，

以减少称量误差。

2、称量洁净的样品管，并记录其质量，称至

0.1mg

三、样品准备

3、把适量质量的样品滴入样品管底部，再称

量，称至0.1mg。

样品种类预计残炭值，%（质量分数）试样量，g

黑色粘稠或固体＞5.00.15±0.05

褐色或黑色不透明流体1.0~5.00.50±0.10

0.2~0.11.50±0.50

透明或半透明物体

＜0.23.00±0.50

四、试验步骤

1、在炉温低于100℃时，将放有样品管的

的样品管支架放入炉膛内，并盖好顶盖，

再以流速为600mL/min的氮气吹扫至少

10min。然后把氮气流速降到150mL/min，

并以10℃/min~15℃min的加热速率将成焦

炉升温到500℃。

四、试验步骤

2、成焦炉在500℃±2℃时恒温15min

，然后自动关闭炉子电源，并让其在

氮气流（600mL/min）吹扫下自然冷却

。当炉温降到低于250℃时，把样品管

支架取出，并将其放入干燥器中在天

平室进一步冷却。

四、试验步骤

3、用镊子夹取样品管，把样品管移

到另一个干燥器中，让其冷却到室温，

称量样品管，精确至0.1mg，并记录

下来。

4、定期检查成焦炉底部的冷凝物收

集器，必要时倒掉收集器中的废物并

重新装好。

五、计算

原试样或10%（体积分数）蒸余物的残炭，按下式计算：

m−m

31100%

m−m

21

式中：μ——原试样或10%（体积分数）蒸余物的残炭（质

量分数）；

m——空样品管的质量，g；

1

m——空样品管的质量加试样的质量，g；

2

m——空样品管的质量加残炭质量，g。

3

六、精密度

1、重复性：同一操作者对同一样品测得的两个结果之

差不应超过0.0770*X2/3

对于使用4mL样品管测定的10%（体积分数）蒸余物的

0.5

残炭的重复性按r=0.1430*X计算。

2、再现性：两个实验室提供的同一样品的两个结果之

差不应超过0.2451*X2/3

对于使用4mL样品管测定的10%（体积分数）蒸余物的

0.5

残炭的再现性按R=0.2125*X计算。

式中：X——两次测定结果的算术平均值，%（质量分

数）。

七、报告

以“残炭（微量法）”或10%（体积

分数）蒸余物的残炭(微量法)，报告结

果精确至0.01%（质量分数）。

八、注意事项

1、仪器应放置在通风、干燥的地方，并保持

仪器日常清洁。

2、为防止爆炸，在加热过程中，不能打开炉

盖。