电感耦合等离子体（ICP）原子发射光谱法测定原油和残渣燃料中镍、钒、和铁的标准试验方法.pdfVIP

电感耦合等离子体（ICP）原子发

射光谱法测定原油和残渣燃料中镍、

钒、和铁的标准试验方法

试验方法A

一、方法概要

大约10g样品溶解于有机溶剂(警告：易燃、蒸气有毒）中配制

10%（m/m）的样品溶液。溶液吸喷到等离子体中雾化，依次或

同时测量被分析物所特有波长的发射光强度。通过使用校准数据，

将强度与浓度联系起来。

二、适用范围

用于电感耦合等离子体（ICP）原子发射光谱法测定原油和残

渣燃料中镍、钒、和铁的测定。用于分析溶解于有机溶剂中的样品

。该试验方法使用油溶性金属进行校准，并不旨在定量测定或检测

不溶性颗粒。

三、试剂和材料

3.1稀释溶剂：混二甲苯、邻二甲苯、四氢化萘和混合芳烃溶剂均可满足要求。

当样品含量比较低时（几个mg/kg)，溶剂纯度会影响分析的准确度。

3.2矿物油：高纯油、例如白油。

3.3有机金属标准样品：预先制备的多元素混合物，每种元素的浓度为

清洗电极

100mg/kg即可。

清洗电极

3.4质量控制（QC）样品：最好是一种或多种稳定且能代表待测样品的液体石油

产品。

四、标准样品和试样的制备

4.1空白：通过用稀释溶解：矿物油来制备空白。矿物油浓度必须10%（

m/m)。混匀。

4.2检查标准样品：用有机金属标准样品、矿物油和稀释溶剂制备检查标准

样品，其浓度应和样品浓度接近。矿物油在检查标准样品中的浓度必须是10%

清洗电极

（m/m）。清洗电极

4.3试验样品：称取部分已混合好的样品到一个容器中，并加入足够溶剂，使

样品浓度达到10%（m/m）。混匀。

四、标准样品和试样的制备

4.4工作标准溶液：制备钒、镍、铁浓度皆为10mg/kg的仪器校准溶液。

将有机金属标准溶液、稀释剂和矿物油混合，矿物油在校准标准溶液中的

含量约为10%（m/m）。

4.5质量控制样品：称取部分混合好的QC样品于容器中，并加入足够的溶

剂，使样品浓度达到10%（m/m）。

五、仪器与设备

5.1电感耦合等离子体发射光谱仪。

5.2雾化器：强烈建议使用高固态雾化器。

5.3蠕动泵：该泵是非吸气式雾化器使用的，对于吸气式雾化器是可选的。

泵流速必须达到0.5mL/min至3mL/min的范围。泵管必须能承受至少6h的

溶剂腐蚀。建议使用含氟共聚物弹性管。

5.4样品溶液容器：带螺旋盖的玻璃、塑料小平或其它瓶子，容量适当。

100mL的玻璃品即可满足需要。

六、仪器准备

6.1关于ICP-AES系统的最佳操作，参考规范D7260。

6.2关于ICP仪器的操作参考制造厂说明书。本测试方法假定遵循了最优化的操

作规程。由于各仪器之间的设计差异，故不能给出统一固定的仪器操作条件。

6.3根据仪器说明书确定仪器操作参数，以满足分析需要。参数包括：（1）元

素，（2）分析波长，（3）背景波长校正（可选择），（4）内标校正因子（参

见6.4），（5）积分时间为1s-10s，（6）2次-5次重复积分时间。

6.4光谱干扰：检查所有预期的光谱干扰。如果需要进行干扰校正，则应遵循制

造厂的操作指南来改进和应用校正因子。

六、仪器准备

6.4.1光谱干扰通常可以通过选择分析波长来避免。如果不能避免光谱干扰，则

应使用仪器制造商提供的计算机软件或使用测试方法D5185中叙述的方法进行必

要的校正。

6.5仪器操作中使用有机溶剂时，请查阅仪器制造商说明书。

6.6在仪器预热期间，雾化空白溶液，检查矩管内壁是否积碳，当有积碳产生时

，更换矩管并调节操作条件查找问题原因。

6.6.1矩管内积碳产生的原因是由于氩气流速、溶液流速不正确、及矩管进样器

管太靠近负载线圈造成的。积碳会使校准失效并使等离子体熄灭。

七、校准与分析

7.1使用空白溶液和工作标准样品，在每批样品分析开始时进行亮点校准。如果

需要，也可以使用附加的工作标准溶液。

7.2使用检查标准样品确定每种分析物的校准是否准确。当检查标准样品结果不

在每种分析物浓度的±5%范围内时，则采取纠正措施并重复校准。

7.3按与校正标准样品相同方式分析样品。将被测溶液的浓度乘以稀释系数计算

样品最终