水质、石油类和动植物油类的测定-红外分光光度法.pptxVIP

水质、石油类和动植物油类的测定-红外分光光度法

1、定义石油类：在pH≤2的条件下，能够被四氯乙烯萃取且不被硅酸镁吸附的物质。

2、原理水样在pH≤2用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。动植物油的含量按油类与石油类含量之差。

3、判断四氯乙烯是否合格以干燥4cm空石英比色皿为参比，在2800cm-1～3100cm-1之间用4cm石英比色皿扫描四氯乙烯，其2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1吸光度应不超过0.34、0.07、0。

4、硅酸镁：(60～100)目取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内550℃加热4h稍冷后移入干燥器中冷至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据干燥硅酸镁的重量，按6%（质量分数）的比例加适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。

5、吸附柱内径10mm，长约200mm的玻璃柱，出口处填塞少量用四氯乙烯浸泡并凉干后的玻璃棉，将硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度为80mm。

6、无水硫酸钠在高温炉内550℃加热4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，干燥器内保存。

7、样品保存样品如不能在24h内测定，采样后应在0℃～4℃下冷藏保存,3d内测定。

8、测定步骤8.1萃取将样品转移至1000mL分液漏斗中，量取50mL四氯乙烯洗涤样品瓶后转移至分液漏斗中。振荡2分钟，经常开启旋塞排气，静止分层。

8、测定步骤8.2脱水另取一玻璃漏斗，用镊子取玻璃棉置于玻璃漏斗中，取适量无水硫酸钠铺于上面；打开分液漏斗旋塞，将下层有机相萃取液通过装有无水硫酸钠的玻璃漏斗放至50mL比色管中。用四氯乙烯润洗玻璃漏斗，润洗液合并至萃取液中用四氯乙烯定容至刻度。将上层水相转移至量筒，测量样品体积并记录。

8、测定步骤8.3石油类试样制备（1）振荡吸附法：取25mL萃取液，倒入装有5g硅酸镁的50mL三角瓶，置于水平振荡器上，连续振荡20min，静置，将玻璃棉置于玻璃漏斗中，萃取液倒入玻璃漏斗过滤至25mL比色管，用于测定石油类。（2）吸附柱法：取适量的萃取液过硅酸镁吸附柱，弃去前5mL滤出液，余下部分接入25mL比色管中，用于测定石油类。

8、测定步骤8.4空白用实验用水加入（1+1）盐酸酸化至pH≤2，按照2、3相同步骤进行空白试样的制备。

8、测定步骤8.5比色测定将吸附后的萃取液转移至4cm石英比色皿中，以四氯乙烯作参比测其吸光度。

9．注意事项四氯乙烯有毒，操作时要谨慎小心，并在通风橱内进行。