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炼油厂气含量的测定
适用于炼油厂各装置炼厂气中各组分含量的测定采样点:脱硫后干气催化干气脱后混合干气贫气富气再吸收塔压控调节阀处粗汽油罐顶去气压机管线处解吸气管线E302处SC1212SC1206SC1214SC1104塔1干气出装置调节阀后采样点SC-201脱硫前低分气采样箱脱硫前干气采样箱汽提塔顶气采样箱非渗透气采样箱富氢采样箱原料气采样箱范围
采用专用的气相色谱系统,本系统由一个SPL,两个十通阀,三个六通阀,七根色谱分析柱,两个TCD与一个FID组成。十通阀V1起始处于单线状态,利用事件Relay1(1)将V1切换到双线状态,使定量环中的气体样品进入分析系统。六通阀V2起始处于单线状态,当CH4进入MC-2而CO2未进入时,利用事件Relay2(1)将V2切换到双线状态,CO2、C2H4、C2H6、C2H2、H2S通过CC-2先被TCD-1检测出。然后利用事件Relay2(0)将V2切换到单线状态,O2,N2,CH4,CO经分子筛分离后被TCD-1检测出。六通阀V3起始处于单线状态,利用事件Relay3(1)将V3切换到双线状态,使定量环中的气体样品进入分析系统。样品进入PC-2预分离,当C1-C5进入MC-3后,利用Relay4(1)反吹C6+,其余组分在MC-3柱上分离并通过FID检测出。利用Relay3(0)、Relay4(0)使阀V3和V4复位。十通阀V5起始处于单线状态,利用事件Relay5(1)将V5切换到双线状态,使定量环中的气体样品进入分析系统。样品进入PC-3预分离后进入MC-4,当H2进入MC-3后,利用Relay5(0)反吹H2以后的组分。H2进入MC-4分离后被TCD-2检测出。方法提要
载气:高纯氮气,纯度99.99%(体积分数)以上。燃气:高纯氢气,纯度99.99%(体积分数)以上。助燃气:空气,经硅胶或5A分子筛干燥、净化。试剂和材料
气相色谱仪:两个热导检测器,一个氢火焰检测器,整机的灵敏度和稳定性符合GB/T9722的有关规定,该气相色谱仪应具有足够的线性范围,能满足色谱分离的要求。仪器与设备
色谱柱1、1m1/8ssPorapakQ80/100GC2、2.44m1/8ssMolsieve5A60/803、2m1/8ssPorapakN80/100GC6INCol4、2m1/8ssMolsievesieve13X60/80GC5、1m1/8ssPorapakQ80/100HP-Al/S0.32mm*25m*8umMS-13X80/100mesh3.0m1/8ss柱箱温度/℃200气化室温度/℃100检测器温度/℃170、200空气流量/(mL/min)400氢气流量/(mL/min)30载气(氮气)柱流量/mL/min40载气(氮气)总流量/mL/min87分流比20:1色谱柱及典型操作条件
打开氮气、氢气、助燃气供气阀门,打开侧下方电源开关,按仪器面板PF1键开启系统,随后双击电脑上Labsolution图标启动,进入工作站,打开文件,选择方法文件,选择D盘内炼厂气方法,调出方法后在工作站右下角点击下载,工作站将方法应用完成。将样品连接在进样口,按压球胆15s以上,然后点击键盘Enter键或按仪器面板Start开始分析。打开工作站再解析图标,在左侧找到分析数据双击选择,在上方选择FID、TCD1、TCD2调取不同路径数据,FID为C1-C6,TCD1和TCD2分别为氢气与永久性气体,若保留时间错误,点击右侧编辑在组分上输入仪器显示保留时间。所得结果以小数点后两位报出。分析步骤
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