高性能钛酸钡陶瓷的制备工艺与应用.docxVIP

高性能钛酸钗陶瓷的制备工艺与应用

钛酸根因具有高介电常数、压电铁电性及正温度系数等优异性能而成为重要的陶瓷材料。烧结工艺对钛酸钥陶瓷的致密化与显微结构具有重要影响；钛酸钦陶瓷存在介电常数随温度的变化率较大、介电损耗高、击穿场强低、本身存在薄层时吸收强度弱和带宽窄等缺点，常常通过掺杂改性来提高钛酸根陶瓷的性能，而不同掺杂材料对钛酸制陶瓷有着不同的影响。钛酸钥陶瓷应用前景广阔，进一步研究更优良的钛酸钗陶瓷烧结工艺及掺杂工艺有着很重大的意义。

钛酸槌陶瓷烧结工艺

目前钛酸钦陶瓷的烧结方式主要有无压烧结、高压烧结、微波烧结、毫米波烧结等。

【无压烧结】

无压烧结在常压下进行烧结，主要包括常规无压烧结、两步法烧结、两段法烧结。

常规无压烧结方法是将陶瓷胚体通过加热装置加热到一定温度，经保温后冷却到室温以制备陶瓷的方法。常规烧结采用高温长时间、等烧结速率进行，此方法需要较高的烧结温度（超过1000笆）和较长的保温时间。如果烧结温度较低，则不能够形成足够的液相填充胚体里的气孔，材料晶界结合不好并且材料中存在较大的孔洞，此时材料的电性能较差；烧结温度过高，可能导致晶界的移动速度过快，出现晶粒异常增大现象。

两步法烧结的烧结流程为：陶瓷胚体通过加热装置加热到一定温度后不进行保温，立即以很快的速度降温到相对较低的温度进行长时间的保温。与常规烧结方法相比，两步烧结法巧妙地通过控制温度的变化，在抑制晶界迁移（这将导致晶粒长大）的同时，保持晶界扩散（这是坯体致密化的动力）处于活跃状态，来实现晶粒不长大的前提下达到烧结的目的。

两段法烧结是指在相对较低的温度下保温一段时间，然后再在较高的温度下保温，最后自然冷却。用此工艺可以降低烧结温度和缩短烧结时间，此方式可以用于烧结细晶饮酸钥陶瓷。

【高压烧结】

高压烧结有两种方式，第一种为高压成型常压烧结，第二种为高压气氛烧结。

高压成型常压烧结中，样品在高压下再次加压后，颗粒之间的接触点增加且气孔减少,导致烧结前坯体的相对密度显著增加，而陶瓷烧结活性与样品的压坯密度紧密相关，所以烧结温度显著降低。高压成型常压烧结使烧结温度降低了至少200C（无压烧结温度一般高于1200°C）o高压气氛烧结中，高压能够显著增加陶瓷致密的驱动力，并且由于成核势垒的降低使成核速率增加，扩散能力的降低使生长速率减小。高压气氛烧结被认为是一种比较理想的得到致密细晶陶瓷的方法，而常压烧结无法得到纳米陶瓷。晶粒尺寸对BaTiO3的晶体结构和铁电性有很大的影响，随着晶粒尺寸的减小，在BaTiO3陶瓷中会出现多相共存和铁电性消失的现象。近年来，随着微电子和通讯的发展，需要铁电组件的小型化和集成化，很有必要获得细晶陶瓷以便得到最佳的电学性能。但是此方法的缺点为需要能够耐高压的模具，工艺较复杂，较难操作。

【微波烧结】

微波烧结是利用微波电磁场中材料的介质损耗使材料整体加热至烧结温度而实现烧结和致密化。微波烧结具有体加热的特性，烧结过程中依靠材料本身吸收微波能，并转化为材料内部分子的动能和势能，降低烧结活化能，提高扩散系数，从而实现低温快速烧结，可获得纳米晶粒的烧结体。微波烧结的优点为具有较短的烧结时间，使引起低频介质损耗的缺陷浓度减小，从而使得介质损耗降低。相对于常规无压烧结，微波烧结制备的BaTiO3陶瓷晶粒更小，具有相对多的晶界，晶界的介电常数较低。典型的烧结方法为：将压制成的样品置于小刚玉坨朔中加盖后放入大刚玉珀垠中，小刚玉用烟和大刚玉坨垠间填满具有较强吸波能力的材料（如四针状氧化锌），将大刚玉地堪放入家用微波炉中烧结成瓷。

/大刚氐圳堪K做吸波材料

/大刚氐圳堪

K做吸波材料

＞小用五坳崩

/大刚氐圳堪

K做吸波材料

＞小用五坳崩

/大刚氐圳堪K做吸波材料＞小用五坳崩

/大刚氐圳堪

K做吸波材料

＞小用五坳崩

【亳米波烧结】

亳米波与微波相比波长更短，电磁波能量在空间分布更均匀，能够使被烧结材料本身温度分布更均匀，亳米波烧结还能够进一步降低材料的烧结温度。低的烧结温度不仅对制备细晶粒陶瓷材料有利，也能够降低多层陶瓷电容器内电极的使用要求。亳米波烧结的以上特点可在更低的烧结温度和更短的处理时间内获得相同甚至超过常规烧结材料介电性能的钛酸

钗陶瓷。

钗陶瓷。

钗陶瓷。MillimrtrrowcilUtorMxlrwtirrrr?SiC^iiwrrpinrAluminarrurtblr

钗陶瓷。

MillimrtrrowcilUtor

Mxlrwtirrrr?SiC^iiwrrpinr

^SprumrnFrrdbarkranlrnlnyiilem图2毫米波烧结的试验示意图

钛酸钦陶瓷掺杂工艺

掺杂改性是获得高性能无机功能材料的一条重要途径，掺杂组分的分布