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2025最新高三化学实验题：滴定操作规范与误差分析

一、滴定操作规范

（一）滴定前的准备

1.检查滴定管

漏水检查：将滴定管装满水，垂直夹在滴定管架上，观察活塞周围或橡胶管与玻璃球连接处是否漏水。对于酸式滴定管，转动活塞，看是否灵活且不漏水；对于碱式滴定管，挤压玻璃球，观察橡胶管与玻璃球连接处有无气泡产生，若有气泡，需排除。

洗涤：先用自来水冲洗滴定管，再用蒸馏水润洗2-3次，然后用待装液润洗2-3次，以确保滴定管内壁附着的水分被待装液代替，避免待装液被稀释。

2.装液与排气泡

装液：将待装液通过玻璃棒引流或直接倒入滴定管中，使液面高于“0”刻度一定距离。

排气泡：对于酸式滴定管，迅速转动活塞，使溶液快速流出，将气泡排出；对于碱式滴定管，将橡胶管向上弯曲，挤压玻璃球，使溶液从尖嘴处喷出，排出气泡。排气泡后将液面调节至“0”刻度或“0”刻度以下某一位置，并记录初始读数。

3.锥形瓶的准备：锥形瓶用蒸馏水洗净即可，不能用待测液润洗，否则会导致待测液的物质的量增多，使测定结果偏高。

（二）滴定过程

1.操作姿势：左手控制滴定管活塞（酸式滴定管）或挤压玻璃球（碱式滴定管），右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化。

2.滴加速度：开始滴定时，滴定速度可稍快，但不能成线状流下，一般以每秒3-4滴为宜；接近终点时，应逐滴加入，甚至半滴加入，以准确控制滴定终点。

3.终点判断：通过指示剂颜色的突变来判断滴定终点。例如，用NaOH溶液滴定盐酸，以酚酞作指示剂，当溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色时，即为滴定终点。

（三）滴定后的操作

1.读数：滴定结束后，等待1-2分钟，使附着在滴定管内壁的溶液流下后再读数。读数时，视线应与滴定管内液体的凹液面最低处保持水平，读数精确到0.01mL。

2.记录数据：准确记录滴定管的最终读数，并计算出消耗滴定液的体积。

3.清洗仪器：滴定管、锥形瓶等仪器用蒸馏水洗净，若滴定管还需下次使用，应倒置晾干或用蒸馏水润洗后倒置在滴定管架上。

二、误差分析

（一）误差分析的依据

根据c待=c标V标V待（其中c待为待测液浓度，c标为标准液浓度，V标

（二）常见误差分析

1.仪器润洗不当

滴定管未用标准液润洗：滴定管内壁附着有蒸馏水，会使装入的标准液被稀释，导致标准液浓度降低，滴定时消耗的标准液体积V标偏大，从而使测定的待测液浓度c

锥形瓶用待测液润洗：会使锥形瓶内待测液的物质的量增多，滴定时消耗的标准液体积V标偏大，导致测定的待测液浓度c待偏大。

2.

滴定前仰视，滴定后俯视：滴定前仰视读数，会使初始读数偏大；滴定后俯视读数，会使最终读数偏小。这样计算出的标准液体积V标（V标=

滴定前俯视，滴定后仰视：滴定前俯视读数，初始读数偏小；滴定后仰视读数，最终读数偏大。计算出的标准液体积V标偏大，使测定的待测液浓度c待偏大。

3.

滴定过程中，标准液滴到锥形瓶外：会使实际参与反应的标准液体积增加，即记录的标准液体积V标偏大，导致测定的待测液浓度c

滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失：气泡占据了一定的体积，使记录的标准液体积V标包含了气泡的体积，导致V标偏大，测定的待测液浓度

振荡锥形瓶时，有少量溶液溅出：会使待测液的物质的量减少，滴定时消耗的标准液体积V标偏小，导致测定的待测液浓度c

滴定速度过快，未摇匀锥形瓶内溶液：可能导致局部反应不完全，当判断终点时，实际消耗的标准液体积不足，记录的V标偏小，使测定的待测液浓度c

三、典型例题分析

（一）例题

用已知浓度的NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸，下列操作会使测定的盐酸浓度偏低的是（）

A.酸式滴定管用蒸馏水洗净后，未用待测盐酸润洗

B.锥形瓶用蒸馏水洗净后，又用待测盐酸润洗

C.滴定前，仰视读数，滴定后，俯视读数

D.滴定过程中，向锥形瓶内加入少量蒸馏水

（二）解答

1.选项A：酸式滴定管用蒸馏水洗净后，未用待测盐酸润洗，会使待测盐酸被稀释，其物质的量减少，滴定时消耗的NaOH溶液体积偏小，根据c待

2.选项B：锥形瓶用蒸馏水洗净后，又用待测盐酸润洗，会使锥形瓶内待测盐酸的物质的量增多，滴定时消耗的NaOH溶液体积偏大，测定的盐酸浓度偏高。

3.选项C：滴定前，仰视读数，初始读数偏大；滴定后，俯视读数，最终读数偏小，计算出的标准液（NaOH溶液）体积V标

4.选项D：滴定过程中，向锥形瓶内加入少量蒸馏水，只是稀释了盐酸溶液，但不影响盐酸的物质的量，也不影响消耗的NaOH溶液体积，对测定的盐酸浓度无影响。

综上，答案选AC。

四、总结

在进行滴定实验时，必须严格遵守操作规范，准确控制每一个步骤，以减少误差。在误差分析时，要依据c待=c标V标V