气相色谱分析法技师班.pptVIP

气相色谱分析法第一章色谱分析基本概念第一节概述1色谱法简介茨维特色谱柱固定相流动相2色谱法的分类按固定相和流动相所处的状态分类：3气相色谱法的特点和应用范围优点：分离效率高、灵敏度高、分析速度快、应用范围广等。样品条件：在-190℃~450℃温度范围内，可以提供26~1330Pa蒸气不足之处：不能用来直接分析未知物、分析无机物和高沸点有机物时比较困难第二节气相色谱法的分析流程和色谱图1气相色谱法的分析流程2色谱图(1)色谱图(2)基线基线基线漂移基线噪声(3)保留值保留值通常用时间、载气体积、色谱图上的距离来表示。①死时间tM②保留时间tR③调整保留时间tRˊtRˊ=tR-tM相对保留值ris相对保留值ris仅与柱温及固定相性质有关，而与其它操作条件如柱长、柱内填充情况及载气的流速等无关。ris接近1或等于1时，相邻两组分未能分开。(4)区域宽度标准偏差σ半峰宽W1/2峰底宽度WbWb=4σ(5)峰高和峰面积峰高h峰面积A第三节气相色谱仪的基本结构气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温度控制系统、信号记录或微机数据处理系统等六大部分组成。1)气路系统作用A、气路结构分为单柱单气路和双柱双气路两种结构。B、载气常用氮气、氢气，一般由高压气瓶供给（也可由氮气发生器、氢气发生器）。减压阀、净化管、稳压阀、稳流阀C、管路连接多数采用内径为3mm不锈钢管，靠螺母、压环和“O”形密封圈进行连接。有的也采用尼龙管或聚四氟乙烯管。D、检漏常用皂膜检漏法E、载气流量的测定一般采用转子流量计和皂膜流量计测量皂膜流量计是目前的标准方法2）进样系统作用包括进样器和气化室A、进样器a.气体样品六通阀b.液体样品采用微量注射器进样。c.固体样品用溶剂溶解后，用微量注射器进样。B：气化室是一个电加热器，用金属制作3）分离系统作用核心是色谱柱。色谱柱分为两类：填充柱和毛细管柱（开管柱）。应用最广的是填充柱。4）检测系统作用5）记录系统作用电子电位差计色谱数据处理机色谱工作站6）温度控制系统作用色谱柱、检测器、气化室三处都要进行温度控制第二章气相色谱基本理论第一节气相色谱法的分离原理

（1）气-固色谱分离原理????（2）气-固色谱分离原理（3）分配系数K气-固色谱气-液色谱（3）容量因子（k）又称分配比，容量比2速率理论速率理论方程式（亦称范第姆特方程）Ｈ＝Ａ＋B／u+C·uA称为涡流扩散项（亦称多路效应项）B/u称为分子扩散项（亦称纵向扩散项）C·u项为传质阻力项，它包括气相传质阻力项和液相传阻力项两项第四节色谱柱的总分离效能指标—分离度分离度又称分辨率tR2-tR1=tˊR2-tˊR1R=1.0：基本分离R≥1.5：完全分离例：在一根3.00m长的色谱柱上，分析试样时，得到相邻两组分的保留时间分别为10.0min及11.9min，空气峰的保留时间为1.00min，组分1和组分2的峰底宽度分别为0.450min和0.500min。求：（1）相邻两组分的相对保留值；（2）分别用组分1、2计算色谱柱的理论塔板数；（3）计算分离度解：（1）r21=tR2’/tR1’=(11.9-1.00)/(10.0-1.00)=1.21（2）n1=16(tR1/Wb1)2=16(10.0/0.450)2=7.90×103n2=16(tR2/Wb2)2=16(11.9/0.500)2=9.06×103（3）R=2(tR2-tR1)/(Wb2+Wb1)=2(11.9-10.0)/(0.50