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2017-09-29 发布于山西
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7[化学衍生化].ppt

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置 5～10 mg 样品于样品瓶中，加入0.5 mL硅烷化试剂（BSTFA, BSA 或 MSTFA）及约 1 mL 溶剂（吡啶、DMF、THF、DMSO、CH3CN 或烷烃）。将样品瓶封好，在60℃下加热10 ～15 min（视化合物而定）。对于较难进行反应的组分，可用含1% TMCS的BSTFA试剂。置100 mg 有机酸样品于 5 mL样品瓶中，加入3 mLBF3 甲醇或正丁醇溶液，于近60℃下加热5～10 min ，冷却后用 25 mL己烷移于分液漏斗，再用氯化钠饱和溶液洗 2 次，加无水NaSO4干燥，浓缩。卤代酰基法操作方法置 1－2 mg 样品（醇、酚、胺或酰胺）于 5 mL样品瓶中，加入 2 mL 干燥的苯和0.2 mL HFBI 或 TFAI，盖上样品瓶，在60℃下加热 15－30 min, 冷却后用 2 mL水洗涤 3 次，用硫酸镁干燥。 * 化学衍生化方法许多化合物由于挥发性过低或过高、极性甚强或热稳定性差等，不适合直接取样注入GC色谱仪进行分析，而其衍生物可方便地进行GC分析。改进分离。改进定量。样品中有些杂质因不能成为衍生物可被除去。一、硅烷化反应法组分中的活泼氢被烷基硅基取代后，生成极性低、挥发性高和热稳定性好的硅烷基化合物。醇 ? 酚 ? 羧酸? 胺? 酰胺硅烷化操作方法二、酯化反应法 1、重氮烷烃法 2、卤化硼催化法 4、四甲基铵盐分解法 3、无机酸催化法 360－400℃ BF3催化酯化操作方法三、酰化反应法 1、酸酐法（三氟乙酸酐、五氟丙酸酐、七氟丁酸酐、乙酸酐、苯甲酸酐） 2、卤代酰基法酰卤类试剂：乙酰氯、苯甲酰氯卤代烷基酰胺：N-甲基-双三氟乙酰胺卤代酰基咪唑：三氟乙酰咪唑、七氟丁酰咪唑 HFBI：七氟丁酰咪唑； TFAI：三氟乙酰咪唑 *