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焦磷酸三聚氰胺的合成新工艺.pdf
第五届全国化工实用高新技术交流会暨协作网年会论文集 138
焦磷酸三聚氰胺的合成新工艺
袁相爱杨锦飞奉
10097)
(南京师范大学化学与环境科学学院南京2
摘要:采用溶剂法合成焦磷酸三聚氰胺,考察了反应温度、反应时间、原料摩尔比等条件
对反应的影响,确定了焦磷酸三聚氰胺的最佳合成工艺。并对其磷含量及热失重进行了分析
测定。
关键词:焦磷酸三聚氰胺 阻燃剂 合成
焦磷酸蜜胺又名焦磷酸三聚氰胺,是一种新型的膨胀型阻燃剂,由该类阻燃剂填充的高
聚物受强热或燃烧时,表面生成一层均匀的多孔炭质泡沫层。该泡沫层隔热、隔氧、抑烟,
并能防止产生熔滴,具有良好的阻燃和抑烟功能。此外它还有优异的热稳定性、耐久性和耐
候性,因而广泛用于水性乳胶、氯化橡胶、乙烯类树脂、环氧树脂等方面的阻燃¨¨,具有
很好的开发前景。
做溶剂使焦磷酸与蜜胺直接作用,也得到了产率高、质量好的产品。该方法操作简单、方便
且对环境友好。
1实验部分
1.1主要试剂及仪器
铵(CP,上海凌峰化学试剂公司)
PERKIN——ELMER公司)
1.2操作步骤
产率89.0%。
2结果与讨论
2.1 反应温度对产品的影响
焦磷酸和三聚氰胺的反应是放热反应,控制反应温度对产品产率影响较大。温度过低,
则反应不完全,温度过高,又可能导致焦磷酸转化为磷酸,影响产品纯度和产率。作者考察
了不同温度下反应所得的产率,具体结果见表1
第五届全I|t49,.r--实用高新技术交流会暨协作网年会论文集 139
表1 反应温度对产品的影响
实验结果表明,反应温度控制在5.15。C时产品产率最高,磷含量最佳。
2.2原料物质的量之比的影响
而在某一物质的量之比下所得的产物往往是以上产物的混合物。在实验中,固定三聚氰胺的
量,改变焦磷酸的量,控制在一定的温度下反应一定的时间后取料进行分析,考察原料物质
的量之比对产品产率及产品质量的影响。具体结果见表2。
表2 原料物质的量之比对产品的影响
实验结果表明,三聚氰胺与焦磷酸的物质量之比控制在2.1:l时产品产率较高,比例再
增大,产品产率亦增大,但影响产品质量。因此,2.1:1是三聚氰胺与焦磷酸的最佳物质量
之比。
2.3反应时间的影响
该反应本质上是一个酸碱中和反应,开始时反应速度较快,但随着反应的进行速度逐步
变慢。实验表明,反应时间控制在2.5小时体系的pH值已无明显变化,反应即告完成。
2.4母液循环
化工产品的生产,环保要求严格。在本反应中,产品过滤后的母液循环使用,既可:宵约
能源,又对环境友好。实验表明,母液循环三次不影响产品质量,具体结果列于表3。
3 合成产物分析
3.1磷含量的测定
采用磷钼酸铵沉淀法测定。在酸性介质中加热,焦磷酸根可转变为磷酸根,加入配好的
第五届全国化工实用高新技术交流会暨协作网年会论文集 140
钼酸铵溶液可生成黄色磷铝酸铵沉淀,
i+11H20
滴定至酚酞刚褪色为终点。 .
有关焦磷酸蜜胺的磷含量的数据如表4所示。
表3:母液循环次数对反应的影响
表4 焦磷酸蜜胺的磷含量
测定值 理论值 产品标准‘
P96 14.0 14.4 14-一15
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