新型紫外可见检测器-中国化学仪器网.doc

高效液相色谱仪的研制与技术开发 --新型紫外可见检测器 周淑芳 洪群发 林从敬 张庆合 李彤 张维冰 张玉奎 （大连依利特分析仪器有限公司，中国科学院大连化学物理研究所，大连，116011） （《现代科学仪器》，2002，（5），6） 摘要：介绍一种新型的高效液相色谱紫外可见检测器。该仪器采用穿透型氘灯和特制钨灯组成的高密度组合光源，全封闭集成微型分光和光电检测部件及光纤传导技术，简化了传统紫外可见检测器光学系统结构的复杂性，增强了光学系统的稳定性，减少了光能量损失，使检测灵敏度提高。 关键词：高效液相色谱；紫外可见检测器； Research and Development on High Performance Liquid Chromatographic Instruments--A Novel UV-vis Detector Zhou Shufang, Hong Qunfa, Ling Congjing, Zhang Qinghe, Li Tong, Zhang Weibing, Zhang Yukui (Dalian Elite Analytical Instrument Ltd. Dalian Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Science, Dalian, 116011) Abstract: A novel UV-vis detector for high performance liquid chromatography (HPLC) was introduced. A full-closed optical system and quartz light fiber based transmission technique were used in the instrument, and high spectral resolution and detect sensitivity were obtained. Wavelength-time program function based on the compounds. Key words: High performance liquid chromatography; UV-vis detector; 1. 前言 液相色谱分析中需要根据被分析/分离的混合物组分分子结构的不同，使用相应的检测器[1]。常用的有紫外可见检测器、二极管阵列检测器、荧光检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器电化学检测器等。其中紫外可见检测器以其灵敏度高、操作方法简单、稳定性和可靠性强等优点，应用范围最广。 紫外可见检测器主要由光学系统、数据处理系统、显示部分等组成。目前商品化的可变波长紫外可见检测器根据光学系统的区别可分为两种类型，色散型检测器和光学多通道检测器。两种类型检测器都使用连续光谱光源如氘灯或钨灯为光源，在光路上的主要区别是在色散型检测器中，入射光在进入流通池之前已经色散，因此通过流通池的光为单色光，光学多通道检测器以光电二极管阵列检测器（Diode Array Detector, DAD）为代表。 对于有光谱吸收的样品，吸收信号的强度随波长而变化，只有在其有最大吸收的波长进行检测才可能得到最大的检测灵敏度，因此只有仪器具有优良的波长准确性和重现性才能够色谱分析结果稳定。由于传统的紫外可见检测器的光学系统比较复杂，在进行波长选择和调节的过程中易导致波长准确性和重复性变化，增加不确定性。二极管阵列检测器DAD检测器的光学系统与传统的紫外检测其不同，由光源发出的光聚焦后先通过流通池，然后由分光光栅进行分光，最后由光检测元件进行检测，光路系统中不存在任何影响波长的机械部件，因此该类型检测器的波长重复性和可靠性非常理想。但是传统的DAD检测器的的光学系统采用开放式光路结构和多谱线分光器，设计结构复杂，光程较长，需要有很高的设计和加工精度才能达到高的灵敏度和光谱分辨率。 在国家科技部“九五”攻关项目“高效液相色谱仪的研制及技术开发”支持下，提出一种基于全封闭二极管阵列检测器原理的紫外可见检测器，它由光路部分、控制电路部分组成。采用光纤传导技术和全封闭光路结构来替代传统的DAD光学系统，配合稳定性好，分辨率高，数据传输速度快的数据采集接口，成功地研制出了具有自主知识产权的高性能新型紫外可见可变波长检测器。 2．UV230检测器的结构与特征 2.1 UV230检测器的结构设计 UV230紫外可见检测器由光学系统、数据处理部分和显示部分组成。内部结构设计如图1所示，表1给出了相关的技术指标。 表1 UV230检测器技术指标 波长范围 PDA阵列数 谱带宽度 光谱分辨率 波长准确度 波长精确度 时间编程设定范围