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第二章 实验部分 2.1试剂 2.1.1药品 实验用到的药品和有机溶剂见表2-1和表2-2。 表2-1 实验所用药品汇总 药品名称 分子式或简式 分子量 生产公司 纯度 溴化亚铜 CuBr 143.45 国药集团化学试剂有限公司 化学纯CP 碘化亚铜 CuI 190.45 国药集团化学试剂有限公司 化学纯CP 氯化亚铜 CuCl 99.45 国药集团化学试剂有限公司 化学纯CP 三苯基膦 PPh3 262.29 国药集团化学试剂有限公司 化学纯CP 三水·硝酸铜 Cu(NO3)2·3H2O 241.60 国药集团化学试剂有限公司 化学纯CP  2.2仪器 实验所用的仪器见表2-3，测试项目及仪器见表2-4。 表2-3 实验所用的仪器汇总 仪器型号及名称 生产公司 50ml 圆底烧瓶 联华玻璃仪器厂 FA100 4 型电子天平 上海良平仪器仪表有限公司 79-1 磁力加热搅拌器 金坛市双捷实验仪器厂 RE-52AA 旋转蒸发 上海亚荣生化仪器厂 SHB-3 循环水多用真空泵 郑州杜甫仪器厂 ZF-7A 手提紫外检测灯 上海宝山顾村电光仪器厂 SMZ-B2 连续变倍体视显微镜 重庆奥特光学仪器有限公司 202-00 台式电热恒温干燥箱 天津市泰斯特仪器有限公司 表2-4 测试项目及仪器汇总 测试项目 测试仪器 元素分析(C,H,N) 红外光谱 Perkin-Elmer 240C 型元素分析仪 Nicolet 5700 FT-IR 红外光谱仪(KBr 压片) 晶体结构 德国Bruker AXS 公司 SMART APEX CCD 单晶X 射线衍射仪 荧光光谱 美国Perkin-Elmer 公司LS 55 荧光分光光度计 紫外光谱 美国Perkin-Elmer 公司Lambda 25 紫外线–可见光分光光度计 紫外光谱 美国Perkin-Elmer 公司Lambda 25 紫外线–可见光 2.3配合物的设计与合成 2.3.1Cu(bpmtzH)(PPh3)I的合成 碘化亚铜的混合物（ 18.9毫克， 0.099毫摩尔）和PPh 3 （ 49.8毫克， 0.190毫摩尔）的CH2Cl2（ 15mL）溶液中在室温下搅拌3小时。向得到的无色溶液逐渐加入bpmtzH （ 20.2毫克， 0.099毫摩尔）的CH2Cl2溶液（3mL）。将混合物搅拌另外4小时，然后将溶剂在减压下蒸发，得到黄色残余物。残余物重新溶解在CH2Cl2溶液，经历由石油醚到缓慢扩散黄色晶体产量：51.1毫克， 0.078毫摩尔， 78.7 ％ 。 1 H NMR（ DMSO- 6 ， 400兆周）： δ 14.66 （，1H）， 8.89-8.80 （， 2H），7.61-7.36 （， 16H）， 1.32 （ ，9H）。 31 P { 1 H} NMR（DMSO- 6， 202.3兆赫）δ： -6.78 （， PPH3 ） 。元素分析。计算器。为C28H28ICuN5P ： C， 51.27 ，H 4.30 ，N ， 10.68 。实测值：C ， 51.03 ，H， 4.12 ，N，10.87 ％ 。选择IR （ KBr压， - 1 ） ： 3442 （） ， 3123 （） ， 3050 （） ， 2969 （） ， 1629 （） 1575 （） ， 1528（）1479 （） ， 1456 （） ， 1421 （） ， 1393 （） ， 1366 （） ， 1297 （） ， 1267 （） ， 1225 （） ， 1181 （） ， 1094 （） ，1042 （） ， 822 （） ， 747 （） ， 695 （） ， 641 （） ， 523 （） ， 493 （）2.3.2Cu(bpmtzH)(PPh3)Br的合成 使用溴化亚铜（ 19.6毫克， 0.137毫摩尔）， PPH3（ 71.7毫克， 0.273毫摩尔），bpmtzH （ 27.8毫克， 0.137毫摩尔）。获得黄色结晶，到DMF和乙腈的3:1混合物。产量： 64.6毫克， 0.106毫摩尔， 77.6 ％ 。 1HNMR（DMSO- 6， 400兆周）： δ 14.58 （ ，1H）， 8.89-8.78 （， 2H）， 7.58-7.38 （， 16H）， 1.31 （ ，9H）。31 P { 1 H} NMR（DMSO- 6， 202.3兆赫）δ： -5.62 （， PPH3 ） 。元素分析。计算值。为C28H28BrCuN5P ： C， 55.22 ，H 4.63 ，N ， 11.50 。实测值：C ， 55.38 ，H， 4.42 ，N， 11.67 ％。选择IR（ KBr压， - 1 ） ： 344