氧化石墨烯与si￣p低聚物在环氧树脂中的协同阻燃作用-高分子学报.pdfVIP

第４期 高　 分　 子　 学　 报 Ｎｏ.４ ２０１５年４月 ＡＣＴＡ ＰＯＬＹＭＥＲＩＣＡ ＳＩＮＩＣＡ Ａｐｒ.ꎬ２０１５ 氧化石墨烯与Ｓｉ￣Ｐ低聚物在环氧树脂中的协同阻燃作用∗ １ ２ꎬ３ ２ ∗∗ 赵春霞 　 邓利民 　 黄志宇 １ ( 西南石油大学材料科学与工程学院　 成都　 ６１０５００) ２ ３ ( 西南石油大学化学化工学院　 成都　 ６１０５００)　 ( 四川省安全科学技术研究院　 成都　 ６１００４５) 摘　 要　 采用Ｈｕｍｍｅｒｓ方法制备了氧化石墨烯(ＧＯ)ꎬ并通过扫描电镜(ＳＥＭ)和原子力显微镜(ＡＦＭ)对 ＧＯ 微观形貌进行了表征.详细研究了ＧＯ与硅磷低聚物(ＤＭＳ￣ＤＯＰＯ)在环氧树脂(ＥＰ)力学性能和阻燃性能中 的协同作用.万能材料试验测试结果表明ꎬＧＯ和ＤＭＳ￣ＤＯＰＯ分别对拉伸强度和断裂伸长率提高效果明显ꎬ二 者协同后ꎬ可使ＥＰ 拉伸强度和断裂伸长率分别提高 １７１％和４２２％.采用热重分析(ＴＧ)、极限氧指数 (ＬＯＩ)、垂直燃烧(ＵＬ￣９４)、锥型量热(ＣＯＮＥ)和ＳＥＭ对ＥＰ及其阻燃材料的热性能、燃烧性能以及炭层微观形 貌进行了表征.ＥＰ/ ＤＭＳ￣ＤＯＰＯ/ ＧＯ在６００ ℃残留量为ＥＰ 的５２ 倍ꎬ比ＥＰ/ ＤＭＳ￣ＤＯＰＯ 和ＥＰ/ ＧＯ分别提高 ４４％和２０８６％.ＥＰ/ ＤＭＳ￣ＤＯＰＯ/ ＧＯ的ＬＯＩ值大于３０ꎬ并能通过ＵＬ￣９４ Ｖ￣０级别ꎬ燃烧过程中可形成内部结 －２ 构疏松多孔、外表面致密的膨胀炭层.ＤＭＳ￣ＤＯＰＯ和ＧＯ协同后使ＥＰ热释放速率峰值由１１５４ ｋＷｍ 降低到 －２ ７１０ ｋＷｍ ꎬ总烟释放量降低３０％. 关键词　 氧化石墨烯ꎬ协同阻燃ꎬ环氧树脂ꎬ锥型量热 [８ꎬ９] 　 　 环氧树脂(ＥＰ)是一类具有交联网状结构的 用含磷阻燃剂 .含磷阻燃剂与无机纳米粒子 高分子材料ꎬ刚性大、硬度高ꎬ具有优良的介电性 以及硅系阻燃剂在环氧树脂中表现出良好的协同 [１０~１３] [１４] 能、粘结性能以及化学稳定性能ꎬ以胶黏剂、涂层、 阻燃效果 .Ｚｈａｎｇ 等 研究表明ꎬ２５％ 的 灌封材料和复合材料等形式广泛应用于机械、电 ＤＯＰＯ改性多面体齐聚倍半硅氧烷(ＰＯＳＳ￣ＤＯＰＯ) [１] 子电气、航空航天和油田等领域 .但是ＥＰ极限 可使ＥＰ 的ＬＯＩ值达到３２７ꎬ热释放速率峰值降 指数(ＬＯＩ)为２０~２２ꎬ在空气中即可燃烧ꎬ并且燃 低２８２％ꎬ协同阻燃效果良好.ＤＯＰＯ改性氧化石 烧时伴随大量黑色浓烟和有毒气体ꎬ对环境和人 墨烯(ＧＯ)可有效提高 ＥＰ 高温残留量和 ＬＯＩ [１５] [１６]