YST 574.4-2009电真空用锆粉化学分析方法 钼蓝分光光度法测定磷量.pdf

ICS 77. 120YSH 71中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 574.4-—2009代替YS/T 574.4—2006电真空用锆粉化学分析方法钼蓝分光光度法测定磷量Methods for chemical analysis of zirconium powderfor electro-vacuum uses--The molybdenum bluespectrophotometric method for determination of phosphorus2009-12-04 发布2010-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 574.4--2009前YS/T574《电真空用锆粉化学分析方法》分为八个部分：YS/T 574.1电真空用锆粉化学分析方法重量法测定总锆及活性锆量；-YS/T 574. 2电真空用锆粉化学分析方法磺基水杨酸分光光度法测定铁量；YS/T 574.3E电真空用锆粉化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量；-YS/T574.4电真空用锆粉化学分析方法钼蓝分光光度法测定磷量；-YS/T574.5电真空用锆粉化学分析方法电感耦合等离子体发射光谱法测定钙、镁量；-YS/T574.6电真空用锆粉化学分析方法　铬天青S分光光度法测定铝量；-YS/T 574.7电真空用锆粉化学分析方法次甲基蓝分光光度法测定硫量；YS/T574.8电真空用锆粉化学分析方法惰性气氛加热热导法测定氢量。本部分为 YS/T 574的第 4部分。本部分代替YS/T574.4《电真空用锆粉化学分析方法钼蓝光度法测定磷》（原GB/T3256.4-1982)。本部分与YS/T574.4一2006相比主要变化如下：补充了精密度与质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由西部金属材料股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由中信锦州铁合金股份有限公司、西北有色金属研究院参加起草。本部分主要起草人：周金芝、叶红川、杨军红、李波、安宝兰、王翠香。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-YS/T 574.4—2006. YS/T 574.4-2009电真空用锆粉化学分析方法钼蓝分光光度法测定磷量1范围本部分规定了锆粉中磷量的测定方法。本部分适用于电真空用锆粉中磷含量的测定。测定范围（质量分数）：0.001%～0.010%。2　方法原理试样用硝酸、氢氟酸分解，以硼酸掩蔽氟离子，用高锰酸钾将亚磷酸氧化为磷酸。在硝酸介质中，磷酸离子与钼酸铵形成磷钼黄杂多酸，用正丁醇-三氯甲烷混合溶液萃取，以氯化亚锡将磷钼黄还原为磷钼蓝并反萃取到水相中。于分光光度计700 nm处测量其吸光度。锆基体无干扰。待测溶液中含砷、钛、锯各1000 ug不干扰测定。含铜、镍各800μg以下不干扰测定。3试剂3.1 氢氟酸(p1.13 g/mL),优级纯。3.2 盐酸(pl.19 g/mL)。3.3硼酸饱和溶液。3.4硝酸(1+1）:将硝酸(pl.42 g/mL)煮沸 3 min～5 min,驱尽氮的氧化物后配制。3.5高锰酸钾溶液（40 g/L）。3.6‘亚硝酸钠溶液(10 g/L)。3.7 钼酸铵溶液(10 g/L)。3.8氯化亚锡溶液10g/L)：称取1.0g氯化亚锡，置于干燥的烧杯中，加人8mL盐酸（3.2)溶解，用水稀释至 100 mL，混匀。用时现配。3.9正丁醇-三氯甲烷混合溶液(1十3)。3.10磷标准贮存溶液：称取0.439 4g预先在105℃～110℃烘干2h的磷酸二氢钾（优级纯），置于250 mL烧杯中，用水溶解，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含100 μg 磷。3.11磷标准溶液：移取 10.00 mL磷标准贮存溶液（3.10)，置于 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含 10 μg磷。4仪器分光光度计。5 分析步骤5.1 试料称取0.20g试样，精确至0.0001g。5.2 空白试验随同试料做空白试验。1 YS/T 574.4—20095.3测定5.3.1 将试料(5.1)置于 100 mL铂皿中,加人 7 mL硝酸(3.4),0.5 mL～1.0 mL氢氟酸(3.1),待反应停止后，在石棉网上加热使试样溶解。5.3.2加人15mL硼酸饱和溶液(3.3），滴加高锰酸钾溶液（3.5)至试液呈紫红色并过量 3～5滴，加热煮沸 2 min~3min，滴加亚硝酸钠溶液（3.6）至紫红色消失，继续煮沸 3 min～5 min，驱尽氮的氧化物。5.3.3取下冷却至室温,移人100 mL分液漏斗中，使溶液体积约为 45 mL。5.3.4加人25mL正丁醇-三氯甲烷混合溶液(3.9)、6 mL钼酸铵溶液(3.7),振荡1min，静置分层。